5 polarímetros y su aplicación. Polarímetros

Polarímetro tipo sobremesa, diseño cerrado, visual, con eje inclinado compuesto por las siguientes unidades: cabezal analizador con dispositivo indicador y lupa, dispositivo polarizador, base de montaje y juego de cubetas. La vista general del polarímetro se muestra en la Fig. 6: 1 - manguito del tubo de observación, 2 - compartimiento de la cubeta, 3 - ocular, 4 - mango del analizador, 5 - escala de extremidades, 6 - ocular, 7 - lupa.

Arroz. 6. Vista general del polarímetro

El diagrama óptico principal del polarímetro se muestra en la fig. 7.

1-bombilla incandescente, 2-filtro de luz, 3-condensador, 4-polarizador, 5-placa de fase cromática, 6-vidrio protector, 7-cubreobjetos de la cubeta (tubos), 8-tubo, 9-analizador, 10- objetivo, 11 - ocular, 12 lupas.

La luz de la fuente 1 pasa a través de un filtro de luz amarilla 2, condensador 3 y cae en un haz paralelo sobre el polarizador 4. La luz polarizada cae sobre la sustancia activa en la celda 8.

En el polarímetro, se aplica el principio de igualar el brillo del campo de visión dividido en partes. La división del campo de visión se realiza introduciendo en el esquema óptico del polarímetro una placa de fase cromática 5. El brillo de los campos de comparación se iguala cerca del oscurecimiento completo del campo de visión. Los planos de polarización del polarizador y del analizador forman un ángulo de 86,5 0

La luz de la lámpara, al pasar por el polarizador, pasa por la placa de fase cromática, el vidrio protector, la cubeta y el analizador con una parte del haz, y solo a través del vidrio protector, la cubeta y el analizador con la otra parte del haz. La vista del campo de visión se muestra en la Fig. 8. La ecualización del brillo de los campos de visión se realiza girando el analizador.

Si se introduce una cubeta con una sustancia ópticamente activa entre el analizador y el polarizador, se viola la igualdad de los brillos de los campos de visión (Fig. 9). Puede restaurarse girando el analizador en un ángulo igual al oído de la rotación del plano de polarización por una solución ópticamente activa (Fig. 10).

En consecuencia, la diferencia entre dos lecturas correspondiente a la igualdad de los dos brillos de los campos de comparación con y sin solución ópticamente activa determina el ángulo de rotación del plano de polarización por parte de la solución.

Conociendo el ángulo de giro del plano de polarización en grados (ver fórmula 7), es posible determinar la concentración de una sustancia en g/cm 3:

Figura 8. La posición de la extremidad y el campo de visión cuando el analizador está configurado para igualar el brillo de los campos de visión en la posición sensible con la cubeta insertada llena de agua destilada (posición cero)

FIG.9. La posición del limbo y el campo de visión después de insertar una cubeta llena con una solución y reajustar el ocular para mayor nitidez) imágenes de líneas de separación de los campos de visión

FIG.10. La posición de la extremidad y el campo de visión cuando el analizador está configurado para igualar el brillo de los campos de comparación en la posición sensible ] con una cubeta llena con una solución.

Las lecturas de los ángulos φ en la escala se toman de la siguiente manera. La escala del polarímetro consta de dos partes: una escala de extremidades móviles (parte izquierda en la figura 8-10) y una escala vernier fija (parte derecha). El precio de división de la escala de extremidades es de 0,5°, el vernier es de 0,02°. Digitalizando el vernier "10" corresponde a 0,10°; "20" - 0,20°, etc Determine cuántos grados gira la escala de la extremidad con respecto al "cero" del vernier. Luego miran qué dos divisiones (una en el limbo, la otra en el vernier) coinciden y, utilizando la división coincidente en el vernier, cuentan las centésimas del Grado (el principio es el mismo que para el calibrador) Por ejemplo, el la escala de la extremidad se desplaza en 3 divisiones en relación con el "cero" "nonius y la sexta división en el vernier coincide con alguna división en el limbo. Entonces esto nos da:

3 divisiones * 0,5°= 1,5° + 6 divisiones * 0,02° = 0,12° Ángulo φ = 1,5° + 0,12° = 1,62°

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO

1. Conecte el polarímetro a la alimentación de CA.

2 Gire el manguito 1 (ver fig. 6) ajuste el ocular para ver una imagen nítida de la línea de separación de los campos de comparación como en la fig. 8

3 Abra la tapa del compartimento de muestras 2 y retire la celda (tubo). Antes de comenzar las mediciones, el tubo para soluciones debe limpiarse de cualquier contaminación. Para ello, se lava con agua destilada. Luego llene el tubo con una solución o agua. El llenado del tubo se lleva a cabo hasta que aparece un menisco convexo en el extremo superior del tubo. El menisco convexo se mueve hacia un lado cuando se empuja el cubreobjetos sobre él. Luego coloque una junta de goma en el cubreobjetos y atornille la tapa. Después de eso, los cubreobjetos del exterior se limpian cuidadosamente con un paño suave.

No debe haber burbujas de aire en el tubo. Si lo son, al inclinar el tubo deben introducirse en la parte engrosada para que no interfieran con la observación.

4. Determine la posición cero en la rama (f o). Para ello, “llena el tubo con agua destilada. Colóquelo en el compartimento de cubetas. Gire el analizador para ajustar el campo visual al equilibrio de luz en la posición sensible.

NOTA. Al girar el analizador, es posible igualar el brillo de los campos de visión en diferentes ángulos, pero la medición debe realizarse solo en una posición sensible del analizador, en la que una ligera rotación del analizador provoca una fuerte violación de la igualdad del brillo de los campos de comparación.

Tome la lectura de la posición cero (f o) en el dial 5. En este caso, se cuentan enteros y décimas de grado en la escala principal (escala izquierda), y décimas y centésimas de grado en el vernier (escala derecha) . El valor de división del vernier es 0,02°. Indicaciones f sobre quitar al menos cinco veces y determinar el promedio de ellos.

5. Determinar el ángulo de rotación del plano de polarizaciones con una solución (φ i) Para ello, llenar el tubo con una solución. Luego coloque el ocular del tubo de observación con el manguito en una imagen nítida de la línea de comparación del loro. Al girar suave y lentamente la perilla del analizador, configure los campos de comparación con el mismo brillo y tome una lectura en la escala de extremidades

f yo = f yo '- f 0 (10)

6. Realice mediciones similares para todas las soluciones con una concentración conocida y una solución con una concentración desconocida.

7. Construya un gráfico de la dependencia del ángulo de rotación del plano de polarización con la concentración de la solución f = f (C).

8. Utilizando el gráfico, determine la constante de rotación específica [y].

9. Conociendo el ángulo de rotación φ x del plano de polarización con una solución de concentración desconocida, determine la concentración de azúcar en la solución a partir del gráfico.

10. Ingrese todos los datos experimentales y calculados en la tabla:

Solución	rev. no.	do, g/cm 3	Ф 0 grados	f i ' grados	grados	[y]. (grad cm 3) / (g dm)	C x %
	miércoles

PREGUNTAS DE CONTROL

1. ¿A qué tipo de luz se le llama plano polarizado?

2. ¿Qué métodos de polarización de la luz natural conoces?

3. ¿Cuál es la diferencia entre rayos ordinarios y extraordinarios?

4. 4. ¿Cómo se correlacionan las intensidades de la luz polarizada que incide sobre el analizador con la luz transmitida a través de él?

5. ¿Cuál es la dependencia del ángulo de rotación del plano de polarización con la concentración y espesor de la capa?

v ¿Qué explica la rotación del plano de polarización desde el punto de vista de la teoría de Fresnel?

7. 7. ¿Cuál es el diagrama de circuito de un polarímetro?

8. ¿Cuál es el significado del método de penumbra utilizado en el polarímetro?

Literatura

1. Landsberg G. S. Óptica.- M.: Nauka, 1976.

2. Savelyev I V. Curso de física general. - M.: Nauka, volumen 2, 1978.

3. Borisenko V.E., Deryabin V.M. Óptica. Fundamentos de física atómica y nuclear Tyumen 1968

4. Práctica Física "Electricidad y Óptica", ed. profe. Y EN. Iveronova M - Ciencia, 1968.

5. Descripción del diseño y métodos de operación del polarímetro SM-2.

Ambos haces, ordinario y extraordinario, están completamente polarizados en planos mutuamente perpendiculares. El plano de oscilación del rayo extraordinario coincide con la sección principal del cristal, mientras que el plano de oscilación del rayo ordinario es perpendicular a ella.

Para obtener luz polarizada plana, basta con eliminar uno de los rayos formados durante la birrefringencia. Esto se logra de varias maneras.

1.4 Paso de luz polarizada a través de sustancias

Cuando la luz polarizada linealmente pasa a través de ciertas sustancias, el plano de polarización de los rayos de luz gira. Este fenómeno se denomina rotación del plano de polarización. Sustancias que rotan el plano de polarización. llamado ópticamente activo.

La actividad óptica de una sustancia está determinada por dos factores:

1. características de la red cristalina de una sustancia;

2. características de la estructura de las moléculas de la sustancia.

Dependiendo de estos factores, las sustancias ópticamente activas se dividen en dos tipos. El primero incluye cristales sólidos, por ejemplo, cuarzo. SiO 2 . Las sustancias del segundo tipo son activas solo en estado disuelto o gaseoso. Esta categoría incluye sustancias orgánicas: glucosa, ácido tartárico, etc.

El plano de polarización del haz emergente resulta girar un cierto ángulo, llamado ángulo de giro planos de polarización.

Algunas sustancias ópticamente activas giran el plano de polarización hacia la derecha, es decir, en el sentido de las agujas del reloj, si mira hacia (sustancias dextrorrotatorias), otras, hacia la izquierda (sustancias para zurdos).

El ángulo de giro del plano de polarización depende en proporción directa a la longitud de la trayectoria del haz” mi» en solución, concentración de solución « Con"y propiedades individuales de sustancias caracterizadas por una cantidad llamada rotación específica" a».

Rotacion especifica depende de la longitud de onda de la luz, el tipo de solvente, la temperatura de la solución. A medida que aumenta la longitud de onda, un 0 disminuye y, a medida que aumenta la temperatura, aumenta.

La rotación específica usual se refiere a una temperatura de 20°C y la línea amarilla de sodio l 0 y denotada por .

La rotación específica del plano de polarización es numéricamente igual al ángulo de rotación del plano de polarización con una longitud de camino de 1 m y una concentración de volumen de una sustancia ópticamente activa dada igual a 1 kg/m 3 .

2. DESCRIPCIÓN DEL MONTAJE DEL LABORATORIO

2.1 Descripción del dispositivo y su principio de funcionamiento

El polarímetro circular SM está diseñado para medir los ángulos de rotación del plano de polarización de la luz por sustancias ópticamente activas.

El esquema óptico del polarímetro tipo CM se muestra en la Fig. 8.

Figura 8. Disposición óptica del polarímetro.

La luz de la fuente 1 (bombilla de luz mate) pasa secuencialmente a través de un filtro de color 2, un polarizador 3, un diafragma con una placa de cuarzo plana-paralela 4, un tubo polarimétrico 5, un analizador 6, un telescopio y entra en el ojo del observador 9.

El analizador se puede girar en relación con el eje del dispositivo usando un embrague especial 2. Junto con el analizador, giran el telescopio y el disco 7. Gracias a dos verniers, que se aplican al disco, es posible contar los ángulos de rotación del analizador de 0 a 369 0 con una precisión de 0.05 usando el dial 10 . El polarizador 3 está arreglado.

Un haz de luz que pasa a través de un polarizador está polarizado linealmente. El vector de intensidad de campo eléctrico oscila en el plano de la sección de polarización principal. En la Fig. 9, este es el plano PP, el plano de la sección principal del analizador AA, el conteo va desde detrás del plano del dibujo hasta el observador. Las flechas indican la dirección de las oscilaciones vectoriales.

ANÁLISIS POLARIMÉTRICO TÓPICO

Laboratorio #1

Medición del ángulo de rotación del plano de polarización por soluciones transparentes ópticamente activas y determinación de su concentración usando un polarímetro.

Equipo: 1) polarímetro; 2) cubetas 2 piezas; 3) un conjunto de soluciones.

El propósito del trabajo: aprender a determinar rápidamente la concentración de soluciones ópticamente activas por el método de polarización.

La luz son ondas electromagnéticas transversales. Los vectores de intensidad de los campos eléctrico E y magnético H fluctúan en planos mutuamente perpendiculares (Fig. 1a)

En luz natural, el plano de las oscilaciones de la luz (oscilaciones del vector E) cambia aleatoriamente su dirección en el espacio (Fig. 1b); en luz polarizada plana, el vector eléctrico oscila en una cierta dirección (por ejemplo, en la dirección vertical, Fig. 1c).

Puede obtener luz polarizada de varias formas, por ejemplo, pasando luz natural a través de una polaroid (una placa transparente especial cubierta con una capa orientada de pequeños cristales de yoduro de quinina), llamada polarizador. Para detectar la polarización de la luz, se usa una polaroid similar, llamada analizador. Para ello, se coloca el analizador en el camino de la luz polarizada y se empieza a girar. Si es perpendicular al plano de polarización, la luz no atravesará el analizador.

Algunos cristales ópticamente uniaxiales, en particular el cuarzo, así como líquidos ópticamente activos (por ejemplo, soluciones de azúcar, reconfortantes, etc.), cuando la luz polarizada los atraviesa, giran los planos de polarización de los rayos entrantes. Es fácil verificar esto colocando una placa de cuarzo entre el polarizador cruzado y el analizador; después de su introducción, la luz comienza a pasar a través de las polaroides, y para extinguirla nuevamente, debe girar el analizador en un cierto ángulo, igual al ángulo rotación del plano de polarización.

El fenómeno de rotación del plano de polarización se utiliza para establecer la identidad de las sustancias rotacionalmente activas y para determinación de la concentración de la solución tales sustancias. Los dispositivos utilizados para medir los ángulos de rotación del plano de polarización se denominan polarímetros (Fig. 1d).

Vista general del polarímetro

DISEÑO Y FUNCIONAMIENTO DEL POLARÍMETRO

Diagrama del circuito óptico fig. 2

El diagrama del circuito óptico incluye: una lámpara DNaS 18-04.2 1, un filtro de luz 2, un condensador 3, un polarizador 4, una placa de fase cromática 5, un vidrio protector 6, dos cubreobjetos 7, tubos 8, 9, 10 y 11, un analizador 12, un objetivo 13, ocular 14 y dos lupas 15.

Diagrama del circuito eléctrico fig. 3

El circuito eléctrico incluye un estrangulador Dr1, conectado en serie con la lámpara L1 a una red con un voltaje de 220 V, una frecuencia de 50 Hz, a través de los fusibles PR1 y PR2 por medio de un enchufe Ø1 y un interruptor de palanca В1.

El diseño del dispositivo fig. 6

Estructuralmente, el polarímetro consta de los siguientes componentes principales: cuerpo 47, cabezal analizador con polarizador lineal 48, conjunto base 49, cubierta 50.

La lámpara de sodio se enciende con un interruptor de palanca 42. El compartimento de la cubeta se cierra con una tapa 45.

4.3.1. El cabezal del analizador con polarizador (Fig. 4) es la parte de medición del polarímetro y consta de las siguientes unidades de montaje: dispositivo de polarización 33, cabezal del analizador 24, tubo de observación 28, ocular 30. El cabezal del analizador y el dispositivo de polarización están fijos en los extremos del cuerpo del compartimiento de celdas 21.

El dispositivo polarizador consiste en un vidrio protector 20, una placa de fase cromática 19, un polarizador lineal 18, un condensador 17 y un filtro de luz 16. El polarizador lineal y la placa de fase cromática están fijados rígidamente en marcos.

El cabezal del analizador 24 consiste en casquillo 22, polarizador lineal 23, cuerpo 27, brida 32.

El miembro 26 está fijado en un engranaje recto. La esfera tiene una escala de 360 ​​grados con un valor de división de 0,5°.

Los nonios de los dispositivos de lectura 34, 36 están fijados al cuerpo 25 y situados diametralmente. Cada vernier tiene 25 divisiones. La lectura vernier es 0,02°.

La rotación de la extremidad se realiza mediante el mango 31.

El tubo de observación consta de un objetivo 25, un diafragma y un ocular. Girando el manguito 29, el tubo de observación se coloca en una imagen nítida de la línea divisoria del campo de visión.

En el ocular 30, dos lupas Z5 están rígidamente fijadas, a través de las cuales se toman lecturas de la escala de extremidades y el dispositivo de lectura.

4.3.2. El ensamblaje de la base (Fig. 5) consta de un interruptor de palanca 39, un acelerador 41, una base 40, un portafusibles 38 y un enchufe 37.

4.3.3. La cubeta (Fig. 7) consta de un tubo con casquillos 53, cubreobjetos 54, juntas 55, casquillos 56 y tuercas 51, 52.

El tubo de vidrio tiene una protuberancia para recoger las burbujas de aire. El tubo de la celda está marcado con su longitud real entre los extremos.

diagrama de circuito óptico

diagrama de circuito electrico

Cabezal analizador con polarizador

Principio de operación

En el polarímetro, se aplica el principio de igualar el brillo del campo de visión dividido en partes. El campo de visión se dividió en partes introduciendo una placa de fase cromática en el sistema óptico del polarímetro. Brillo
los campos de comparación se igualan cerca del oscurecimiento completo del campo de visión. Los planos de polarización del polarizador y del analizador, cuando los brillos mínimos de los campos de comparación son iguales, forman un ángulo de 86,5°.

Luz de una lámpara que pasa condensado r y un polarizador, una parte del haz pasa a través de la placa de fase cromática, el vidrio protector, la cubeta y el analizador, y la otra parte del haz pasa solo a través del vidrio protector, la cubeta y el analizador.

Vista del campo de visión del polarímetro, ver fig. 9.

La ecualización del brillo de los campos de comparación se realiza girando el analizador.

Si se inserta una cubeta con una solución ópticamente activa entre el analizador y el polarizador, se viola la igualdad de brillo de los campos de comparación. Puede restaurarse girando el analizador en un ángulo igual al ángulo de rotación del plano de polarización por la solución (Fig. 10).

En consecuencia, la diferencia entre las dos lecturas correspondiente a la igualdad del brillo de los campos de comparación con y sin solución ópticamente activa determina el ángulo de rotación del plano de polarización por esta solución.

Por el ángulo de rotación del plano de polarización, es posible determinar la concentración de sustancias ópticamente activas. Para la mayoría de las sustancias ópticamente activas, la rotación dada depende poco de la concentración y el ángulo de rotación es proporcional a la concentración:

α = [α] L C, (1)

donde α es el ángulo de rotación del plano de polarización y grados;

[α] - rotación específica de la sustancia ópticamente activa medida para una longitud de onda de 589 nm y a una temperatura de + 20 ° C;

L es la longitud de la cubeta en dm;

C es la concentración en g/cm 3 .

Conociendo el ángulo de giro del plano de polarización en grados, es posible determinar la concentración de una sustancia en g/cm 3:

Al medir el ángulo de rotación del plano de polarización en el polarímetro con soluciones ópticamente activas dextrorrotatorias, las lecturas en la escala del primer dispositivo de lectura y la extremidad serán de 0 a 35 °.

Al medir el ángulo de rotación del plano de polarización con soluciones ópticamente activas para zurdos, las lecturas en la escala del primer dispositivo de lectura y la extremidad serán de 360 ​​a 325 °, se determina el valor del ángulo de rotación: el la lectura en la escala del primer dispositivo de lectura y la extremidad es menos 360 °.

Si es necesario, es posible medir los ángulos de rotación del plano de polarización de más de ±35°. El error de medición en este caso se puede determinar experimentalmente determinando la rotación específica [a] de la sustancia a partir del resultado de la medición y comparándolo con los datos de referencia.

[α]= α/С L(3)

Ensamblaje base

Vista general del polarímetro en sección

FINALIZACIÓN DE LA OBRA

1.Limpieza de cubetas y llenado con solución de prueba

Antes de comenzar las mediciones, la moneda debe limpiarse a fondo. Para ello, introduzca un tapón de papel de filtro impregnado de alcohol a través del tubo de la cubeta. Limpie los cubreobjetos con un paño empapado en alcohol. Antes de llenar la cubeta con la solución, coloque un cubreobjetos y una junta de goma en un extremo del tubo, presiónelo con un manguito y apriételo con una tuerca.

Llene las cubetas con la solución hasta que aparezca un menisco elevado en el extremo superior de las cubetas. Mueva este menisco a un lado con un cubreobjetos. Luego coloque una junta de goma en el cubreobjetos, presione con un manguito y apriete con una tuerca.

Apriete la tuerca 51 (Fig. 7) para que no haya tensión en los cubreobjetos y la cubeta no tenga fugas.

Después de llenar la cubeta con la solución de prueba, los cubreobjetos del exterior deben limpiarse cuidadosamente con un paño suave.

No debe haber burbujas de aire en la cubeta. Si están presentes, deben inclinarse hacia la parte engrosada de la cubeta para que no interfieran con la observación.

(la dispersión se mide con espectropolarímetros). En polarímetros construidos según el esquema de dispositivos de penumbra ( arroz. 1, 2 ), la medida se reduce a una igualación visual del brillo de las dos mitades del campo de visión del dispositivo y la posterior lectura de las lecturas en una escala de rotación equipada con un vernier. Esta técnica, a pesar de su simplicidad fundamental, se distingue por una precisión de medición lo suficientemente alta para muchos propósitos, lo que ha llevado al uso generalizado de polarímetros de penumbra. Sin embargo, son más comunes los polarímetros automáticos con registro fotoeléctrico, en los que el mismo problema de comparar dos intensidades se resuelve mediante la modulación de polarización del flujo de luz (ver Modulación de luz) y la separación de la señal de frecuencia fundamental a la salida del receptor de luz ( arroz. 3). Los polarímetros automáticos modernos permiten medir ángulos con una precisión de ~ 0,0002°.

2) Un instrumento para determinar el grado p de luz parcialmente polarizada (ver luz). El polarímetro más simple de este tipo es el polarímetro de media sombra Cornu, diseñado para medir el grado de linealidad. Los elementos principales de este polarímetro son el prisma Wollaston (ver Prismas polarizadores) y el analizador. Al girar el analizador (la escala de rotación está graduada en valores p), se iguala el brillo de los campos iluminados por los haces que, al salir del prisma, tienen una intensidad desigual. El polarímetro fotoeléctrico en el caso más simple de medir el grado de linealidad consta de un analizador que gira alrededor del eje óptico del polarímetro y un fotodetector. La relación de las amplitudes del componente variable de la corriente del receptor a la constante da directamente p. Al colocar una placa de fase de un cuarto de longitud de onda frente al polarímetro (consulte Compensador óptico, Dispositivos de polarización), puede usarla para medir el grado de circularidad (circular).

Los polarímetros se utilizan amplia y eficazmente principalmente en el estudio de la estructura y las propiedades, así como para otras investigaciones científicas y para resolver problemas técnicos. En particular, las mediciones del grado de radiación circular de los objetos espaciales permiten detectar fuertes campos magnéticos en el Universo.

Lit .: Shishlovsky A. A., Óptica física aplicada, M., 1961; ver también encendido. al arte. Sveta, .

V. S. Zapassky.

Arroz. 3. Esquemas de polarímetros automáticos con registro fotoeléctrico, basados ​​en la modulación de la luz a lo largo del plano (el esquema b difiere de a solo en presencia de un modulador magneto-óptico M, por lo que sus elementos no cuentan con designaciones digitales). 1 - fuente de luz; 2 - condensador; 3 - polarizador-modulador de luz a lo largo del plano; 4 - celda (celda) con el medido ópticamente activo ; 5 - analizador; 6 - fotodetector; 7 - amplificador; RD - motor eléctrico reversible. La luz modulada en intensidad (después de pasar por el analizador) es convertida por el fotodetector en una tensión alterna V 2, amplificada a V "2, que es alimentada a uno de los dos devanados de un RD bifásico, conectado cinemáticamente al analizador y el dispositivo de lectura. Se aplica un voltaje sinusoidal (modulador) al otro devanado V 1 , su frecuencia es igual a la frecuencia del primer armónico de la luz modulada. El RD gira automáticamente el analizador en un ángulo igual al medido rotación El resultado de la medición no depende de los cambios en la intensidad de la luz, la amplitud de las oscilaciones angulares de su plano y el factor de amplificación de 7, lo que permite realizar mediciones para medios con alta absorción y no requiere estabilización de ganancia. .

Arroz. 2. Polarizadores penumbrales. Los planos de sus dos mitades P 1 y P 2 forman un pequeño ángulo 2a entre ellos. Por lo tanto, si el plano del analizador AA es perpendicular a la bisectriz 2a (a), ambas mitades de los campos de visión I y II tienen la misma iluminación, es decir, no se apagan por completo (penumbra, de ahí el nombre). Al menor giro del analizador, la iluminación relativa de I y II cambia bruscamente (b y c). Ejemplos de diseños de polarizadores penumbrales: d - Esquema de Lippich; P 1 y P 2 - dos prismas polarizadores, uno de los cuales cubre la mitad del campo de visión, A - analizador; e - esquema de Laurent; detrás del prisma polarizador P, se instala una placa de fase M a 1/2 longitud de onda, cuyo plano principal forma un ángulo a con el plano P; D - apertura que limita el campo de visión.

Arroz. 1. Diagrama esquemático de un polarímetro de media sombra: 1 - fuente de luz; 2 - condensador; 3-4 - polarizador penumbral; 5 - tubo con medida ópticamente activa; 6 - analizador con dispositivo de lectura; 7 - catalejo; 8 - ocular de un dispositivo de lectura (por ejemplo, un microscopio-micrómetro).

Actualmente, en el control tecnoquímico de plantas de fermentación se utilizan dos métodos principales para determinar el contenido de carbohidratos: polarimétrico y químico. También se conocen métodos colorimétricos, cromatográficos y polarográficos para la determinación de carbohidratos, que se describen en las siguientes secciones de este capítulo.

Método polarimétrico para determinar el contenido de carbohidratos.

La luz son vibraciones electromagnéticas que se propagan desde una fuente de luz en todas las direcciones a lo largo de líneas rectas (rayos). Distinguir entre rayos naturales y polarizados. Un haz cuyas vibraciones ocurren en todos los planos perpendiculares a su dirección se llama haz natural (Fig. 27). Un haz polarizado es un haz que oscila en un solo plano. El plano en el que oscila el haz se llama plano de oscilación del haz polarizado, y el plano perpendicular a él se llama plano de polarización.

La capacidad de las sustancias y soluciones para cambiar (rotar) el plano de polarización de la luz se denomina actividad óptica. Las sustancias capaces de rotar el plano de polarización de la luz son ópticamente activas. Por el contrario, las sustancias que no son capaces de cambiar el plano de polarización de la luz son ópticamente inactivas. Los carbohidratos son sustancias ópticamente activas. La actividad óptica de los carbohidratos se debe a la presencia de átomos de carbono asimétricos en su molécula, es decir, tales, cuyos cuatro enlaces de valencia están conectados a varios átomos o grupos de átomos. Los carbohidratos, como otras sustancias orgánicas que contienen carbono asimétrico, exhiben actividad óptica en estado disuelto. El método polarimétrico para su determinación se basa en la propiedad de la actividad óptica de los carbohidratos.

Hay sustancias que cambian el plano de polarización de la luz en el sentido de las agujas del reloj - dextrorrotatorio - y cambiándolo en el sentido contrario al de las agujas del reloj - levorrotatorio. La glucosa, la sacarosa, la rafinosa, el almidón son sustancias dextrorrotatorias, la fructosa es levorrotatoria. Si un haz polarizado pasa a través de una solución de una sustancia ópticamente activa, gira el plano de polarización. El plano de polarización del haz emergente resulta girar un cierto ángulo, llamado ángulo de rotación del plano de polarización. El valor de este ángulo depende de la naturaleza de la sustancia, el espesor de la capa de solución (la longitud de la trayectoria del haz), la concentración de la solución, la longitud de onda de la luz polarizada y la temperatura.

Para comparar la actividad óptica de varias sustancias ópticamente activas y utilizar este fenómeno en la práctica analítica, se introduce el concepto de rotación específica. La rotación específica es el ángulo que gira el plano de polarización bajo la acción de una solución que contiene 100 g de una sustancia en 100 ml de una solución con un espesor de capa de esta solución de 1 dm (100 mm); acordó medir la rotación específica a una temperatura de 20 ° C en la luz amarilla de una llama de sodio y designar el índice [a] 20D. Cada sustancia ópticamente activa se caracteriza por un cierto valor de rotación específica cuando se disuelve en un cierto solvente. A continuación se muestran los valores de la rotación específica de algunos carbohidratos [a]20D

El signo "+" significa rotación a la derecha, el signo "-" - a la izquierda.

Las soluciones recién preparadas de algunos azúcares no muestran inmediatamente su rotación específica. La capacidad de rotación de tales soluciones cambia lentamente en frío y, bajo ciertas condiciones (calentamiento, una ligera adición de álcali), rápidamente. Este fenómeno de un cambio gradual en la rotación específica se denomina mutarotación y se explica por la presencia de formas a y b de moléculas de azúcar. Por ejemplo, la a-d-glucosa tiene una rotación específica [a]20D = +110° y la a-d-glucosa +19°. Una solución recién preparada de una de estas formas cambia gradualmente la rotación hasta que su valor alcanza un valor promedio correspondiente a una rotación específica de +52,5 °, en el que ambas formas de glucosa están en equilibrio.

La rotación específica de una sustancia ópticamente activa en solución se expresa mediante la fórmula

donde a es el ángulo de rotación observado del plano de polarización; C - concentración de sustancia ópticamente activa, g/100 ml de solución; l es el espesor de la capa de solución, dm.

Usando esta fórmula, es posible encontrar la concentración de la sustancia ópticamente activa C por el valor del ángulo de rotación del plano de polarización A. El dispositivo con el que puede medir el ángulo de rotación del plano de polarización producido por el sustancia activa se llama polarímetro.

Dispositivo polarímetro

Las partes principales de un polarímetro son un polarizador y un analizador. El polarizador sirve para obtener luz polarizada, el analizador, para estudiarla y detectarla. Los prismas de Nicol se utilizan generalmente como polarizador y analizador (Fig. 28). Dicho prisma se corta a partir de un cristal de espato islandés y consta de dos partes abd y bcd pegadas a lo largo del plano bd. El haz de luz l, que entra en el cristal, se divide en dos haces polarizados mp y mo. El rayo mo, que tiene un alto índice de refracción, experimenta una reflexión interna total desde la capa adhesiva bd y se dirige hacia o. Un haz mpqs con un índice de refracción más bajo pasa a través de un prisma. Así, el primer prisma Nicol (polarizador) permite obtener luz polarizada. El prisma de Nicol transmite solo vibraciones de luz que se encuentran en un plano específico; fluctuaciones en perpendicular al plano Ella no se pierde en absoluto. Por tanto, si un haz de luz pasa secuencialmente a través de dos prismas de Nicol situados uno tras otro, entonces se pueden observar diferentes fenómenos dependiendo de cómo se gire el segundo de los prismas. Cuando el polarizador y el analizador son mutuamente paralelos, los rayos de luz pasan a través de ambos prismas (Fig. 29, a). Si el analizador se gira 90° (Fig. 29, b), entonces no dejará pasar los rayos obtenidos en el polarizador; en este caso no se observará luz después del analizador. Esta posición se llama poner a los nicols "en la oscuridad".

La actividad óptica se puede observar en el polarímetro más simple (Fig. 30) de la siguiente manera. Una sustancia ópticamente activa R se coloca entre el polarizador P y el analizador A, "en la oscuridad". Después de pasar a través de esta sustancia, el haz polarizado girará en un ángulo correspondiente a la actividad óptica de la sustancia y se acercará al analizador. no en un ángulo de 90°, sino en otro. Después del analizador, la luz será visible. Para extinguirlo, es necesario girar el analizador un cierto ángulo igual al ángulo de rotación del plano de polarización cuando pasa a través de la sustancia R. De esta manera, se puede determinar el ángulo de rotación del plano de polarización. Sin embargo, dicho polarímetro no se puede utilizar para un trabajo preciso, ya que el ojo humano no puede distinguir claramente entre la oscuridad total y la luz muy débil. El ojo distingue con facilidad y precisión la diferencia en la intensidad de la iluminación de dos planos adyacentes poco iluminados. Para hacer esto, el polarímetro debe tener un dispositivo llamado "penumbral"; un polarímetro con tal dispositivo se llama penumbral. Es posible obtener un polarímetro penumbral utilizando un polarizador Cornu en lugar de un polarizador convencional.

El dispositivo de este polarizador es el siguiente. El prisma de Nicol se aserra por la mitad a lo largo de la línea AB (Fig. 31); luego se quita una cuña afilada Aba y Abc de cada mitad, las dos mitades restantes se pegan nuevamente. Los rayos polarizados que salen de las mitades derecha e izquierda del prisma no serán paralelos entre sí, sino que estarán ubicados en algún ángulo. Al girar el analizador, solo se puede extinguir uno de los haces de estos rayos, mientras que el otro pasará a través del analizador y el campo de visión consistirá en dos mitades: clara y oscura (Fig. 32, a y c). Si colocamos el analizador en el mismo ángulo (cerca de 90 °) con respecto a ambas mitades del prisma de Cornu, obtendremos la misma iluminación débil: "penumbra" (Fig. 32, b).

El prisma de Cornu no es del todo conveniente, ya que en él se ve una línea a lo largo de la cual se pegan las mitades del prisma, lo que interfiere con la observación. Este inconveniente se elimina en el polarizador Lippich (Fig. 33), que consta de dos prismas Nicol: P grande y H pequeño, ubicados de modo que el más pequeño cubra la mitad del campo de visión y se gira en un ángulo pequeño en relación con el prisma grande. En este caso, si el analizador se configura "en la oscuridad" de un prisma relativamente grande, la mitad del campo se iluminará y la otra mitad se iluminará tenuemente. Si se establece "en la oscuridad" con respecto a un prisma pequeño, la primera mitad del campo se iluminará y la segunda mitad se oscurecerá. Entre estas dos posiciones del analizador, se puede encontrar una en la que ambos campos estarán iluminados débil y uniformemente (ver Fig. 32, b).

En el control de la producción de fermentación se utilizan polarímetros para determinar la sacarosa, los llamados sacarímetros. En los polarímetros-sacarímetros, el analizador se instala inmóvil y en lugar de girar el analizador, se utilizan compensadores de cuarzo. El cuarzo es una sustancia ópticamente activa; Hay dos variedades de cuarzo: para diestros y para zurdos. Si se colocan dos cuñas de cuarzo entre el polarizador y el analizador, una es dextrorrotatoria y la otra levógira, de modo que el espesor de la capa de una sea igual al espesor de la capa de la otra, entonces su capacidad de rotación será ser igual a cero.

El compensador de cuarzo consta de una placa de cuarzo de mano derecha P y dos cuñas de mano izquierda K1 y K2 (Fig. 34, a), de las cuales la más larga, K2, puede moverse paralelamente a la cuña K1. Si ambas cuñas se doblan firmemente, formarán un plato con lados paralelos girando a la izquierda. El grosor de esta placa se puede cambiar moviendo más o menos la cuña K2: si se mueve más, entonces la capa de cuarzo a la izquierda se volverá más gruesa que la placa de cuarzo a la derecha P, y todo el sistema de cuarzo (en su conjunto). ) girará hacia la izquierda, lo que permitirá compensar la rotación hacia la derecha de la solución de azúcar estudiada. Si la cuña K2 se empuja gradualmente hacia atrás, al principio se obtendrá un sistema que no gira ni hacia la derecha ni hacia la izquierda (la suma de los espesores de K1 y K2 será igual al espesor P). Entonces, con más movimiento de la cuña, la capacidad de rotación derecha de la placa P pesará más y se obtendrá un sistema dextrorrotatorio que puede compensar la rotación izquierda.

También se utiliza otro sistema de compensación de cuarzo (ver Fig. 34, b), que consta de dos cuñas K1 y K2. La cuña K2 del cuarzo zurdo es móvil, la cuña K1 del cuarzo derecho es fija. Las cuñas con sus extremos más delgados están dirigidas en una dirección. El haz de luz atraviesa un gran espesor de la cuña K2 y un pequeño espesor de la cuña K1; en este caso, el sistema de cuña gira hacia la izquierda y puede compensar la rotación de la solución dextrorrotatoria. Si la cuña móvil K2 se mueve de modo que una parte delgada quede en el camino de la luz, entonces la rotación hacia la derecha de la cuña K1 superará al sistema de cuña y el sistema de cuña girará hacia la derecha, compensando la rotación de cualquier solución de una sustancia levógira.

Un rayo de luz, que pasa a través de las cuñas K1 y K2, dirigido por sus extremos estrechos en una dirección, por supuesto, se refractará y cambiará su dirección y, además, se descompondrá aún más en un espectro. Para evitar que esto suceda, colocan un prisma de vidrio compensador adicional C, que se dirige con un extremo delgado en la dirección opuesta a las cuñas K1 y K2 y, por lo tanto, restaura la dirección anterior del haz de luz (ver Fig. 34, b ).

La compensación de cuña de cuarzo descrita se denomina simple. A menudo se utilizan polarímetros con compensación de cuña doble. La compensación doble tiene dos pares de cuñas (fig. 35). Un par de las denominadas cuñas de control K está hecho de cuarzo dextrorrotatorio y sirve para medir la rotación de sustancias levorrotatorias; el segundo par de cuñas, las denominadas cuñas de trabajo A, está hecho de cuarzo levorrotatorio y se utiliza para medir la rotación de sustancias dextrorrotatorias. La ventaja de los polarímetros con compensador de cuarzo es un aumento en la precisión de las lecturas, ya que el grosor de la cuña de cuarzo se puede medir con mayor precisión al cambiar su posición que el ángulo de rotación del analizador.

Filtro de luz. Cuando se polarizan soluciones incoloras o ligeramente coloreadas, la mitad del campo de visión del sacarímetro tiene un tinte ligeramente amarillento y la otra mitad es azulada. Para absorber y eliminar así la posibilidad de aparición de diferentes colores, se instala un filtro de luz. Como filtro de luz se utiliza un tubo con una solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) o vidrio amarillo. Cuando se polarizan soluciones coloreadas, como la melaza, que en sí mismas son amarillas y absorben rayos de una parte indeseable del espectro, no es necesario utilizar un filtro de luz. Por lo tanto, cuando se trabaja con soluciones coloreadas, para mejorar la iluminación del campo de visión, a veces se retira el filtro de luz del sistema óptico del polarímetro.

Iluminación del polarímetro. Cuando se usa un polarímetro con un analizador en movimiento, se debe usar luz monocromática (de un solo color), como la luz amarilla de una llama de sodio. En este caso, es imposible utilizar luz blanca compleja, ya que los rayos de diferentes longitudes de onda giran en diferentes ángulos y se obtiene una dispersión rotacional: para rayos con una onda corta, por ejemplo, violeta, el plano de polarización gira en un ángulo mayor que para los rayos con una onda larga, por ejemplo rojo. Por lo tanto, cuando se usa luz blanca compleja en un polarímetro de este tipo, es imposible lograr una iluminación débil y uniforme de ambas mitades del campo de visión girando el analizador. La presencia de un compensador de cuarzo en el sacarímetro permite utilizar luz blanca normal en lugar de luz monocromática. La dispersión rotacional para el cuarzo es casi la misma que para las soluciones de azúcar. Por lo tanto, la luz polarizada blanca, que se descompone al pasar a través de una solución de azúcar en haces compuestos con diferentes rotaciones del plano de polarización, luego de pasar más a través de un compensador de cuarzo, se convierte nuevamente en la luz blanca original, y los haces descompuestos se suman nuevamente al original. haz. Se utilizan lámparas incandescentes mate de 100 W como fuente de luz para sacarímetros; Actualmente se están produciendo sacarímetros, en los que la lámpara se inserta en el dispositivo.

Escalas de polarímetro. Hay polarímetros con escalas circulares y lineales (empíricas). La escala circular está graduada en grados angulares lineales, en porcentaje de sacarosa. En la industria de la fermentación se utilizan polarímetros con escala lineal. Esta escala da una lectura de 100 si 100 ml de una solución acuosa contienen 26,00 g de sacarosa pura y la solución se polariza en un tubo de 200 mm de largo; todas las operaciones se realizan a 20°C. Una muestra de 26,00 g se denomina normal. Así, si una muestra normal x. horas de sacarosa disuelva en agua y lleve el volumen de la solución a la marca en un matraz de 100 ml, luego dicha solución en un tubo de 200 mm de largo dará una lectura de 100.0% en la escala. Si tomamos una muestra normal de un producto (por ejemplo, melaza o jarabe de azúcar) que contiene n% de sacarosa, entonces obviamente la escala marcará n%. Por lo tanto, para obtener el porcentaje de sacarosa en el producto de prueba directamente en la escala del polarímetro, se deben observar las siguientes condiciones: 1) la muestra del producto de prueba debe ser exactamente de 26,00 g; 2) esta muestra debe disolverse hasta un volumen de 100 ml; 3) la polarización de la solución se realiza en un tubo de 200 mm de largo.

La escala lineal del polarímetro permite leer con una precisión de 0,1 divisiones. El vernier se usa para contar décimas. En la fig. 36a muestra la posición de la escala con respecto al vernier, correspondiente a una lectura de +12,7. En este caso, el cero del vernier se ubica después de 12 divisiones completas de la escala, y la séptima división del vernier coincide con una de las divisiones de la escala. En la fig. 36b muestra la posición del vernier correspondiente a la lectura -3.2. En este caso, el vernier cero está ubicado a la izquierda de la escala por tres divisiones completas de la escala, y la segunda división del vernier coincide con la división de la escala.

Tubos polarimétricos y su uso. En determinaciones polarimétricas, la solución de prueba se vierte en un tubo polarimétrico (Fig. 37). Los tubos están hechos de metal (latón, cobre) y vidrio. Al estudiar soluciones con reacción ácida solo se deben usar tubos de vidrio. Longitudes de tubo 100, 200 y 400 mm. Un tubo de 200 mm se considera normal. La longitud de los tubos se verifica con calibradores especiales que dan lecturas con una precisión de 0,1 mm. Los tubos se cierran con cubreobjetos, presionándolos hasta los extremos de los tubos con tuercas; para el sellado entre cubreobjetos y tuercas, se colocan anillos de goma. Los cubreobjetos deben lavarse y secarse antes de su uso. El tubo debe estar limpio y seco. Seque el tubo pasando un hisopo de papel de filtro a través de él con un palo de madera. Si el tubo no se secó antes de llenarlo, se enjuaga 2 veces con la solución de prueba. Los tubos se llenan de la siguiente manera: el tubo se cierra en un extremo con vidrio y una tuerca, se toma con dos dedos, se mantiene en ángulo (para que las burbujas de aire no entren en el tubo) y se vierte tanto líquido en él como que sobresale por los bordes del tubo en forma de gota. Luego, el tubo se cierra desde arriba con un cubreobjetos, moviéndolo desde un lado en dirección horizontal a lo largo del costado del tubo, como si cortara una gota de líquido que sobresale; cierre el tubo rápida y cuidadosamente para que no queden burbujas de aire debajo del cubreobjetos. Si esto no se puede hacer de inmediato, entonces, después de secar el vidrio y volver a llenar la tubería, se debe repetir esta operación. Los cubreobjetos no deben presionarse demasiado, ya que pueden volverse ópticamente activos.

Diagrama de un sacarímetro. Los sacarímetros SU-1 y SU-2 producidos actualmente por la Planta de Instrumentación de Kiev tienen el siguiente esquema (Fig. 38). La luz de la lámpara eléctrica 1 pasa a través del vidrio esmerilado 2 o filtro de luz 3, luego a través de la lente condensadora 4 y entra al polarizador 5. El haz polarizado del polarizador pasa a través de dos vidrios protectores 6 y 7, entre los cuales se encuentra un tubo polarimétrico. con la solución de prueba se coloca. Detrás del vidrio protector 7, se instala un compensador de cuarzo, que consta de tres cuñas: una cuña de cuarzo móvil 8, una contracuña de vidrio 9 y una cuña de cuarzo fija 10. A continuación, se instalan un analizador 11 y un catalejo, que consta de un objetivo de dos lentes 12, 13 y un ocular 14. Desde la lámpara eléctrica 1, la luz también cae en el prisma reflectante 15 y, al ser reflejada, cae sobre el vidrio protector 16. Este vidrio dispersa la luz, que luego ilumina la escala 17 y vernier 18. Los números y divisiones en la escala y vernier se ven en una forma ampliada utilizando un ocular que consta de dos lentes 19 y 20. La escala 17 está conectada a la cuña de cuarzo móvil 8. Por lo tanto, el desplazamiento de la cuña de cuarzo móvil 8, que es proporcional al ángulo de rotación del plano de polarización, se transfiere a la escala 17 y se lee usando el ocular de escala 19-20.

Instalación de un sacarímetro. El sacarímetro debe colocarse sobre una mesa en una habitación oscura de unos 2 m de largo y 1,2 m de ancho con paredes pintadas de negro. Si no hay tal espacio, se coloca una tapa de madera contrachapada sobre el polarímetro. La longitud de la tapa es de 1,2, el ancho es de 0,9 y la altura es de 0,8 m.Desde el interior, la tapa está pintada de negro. Una cortina hecha de materia oscura y densa está colgada en la abertura de la tapa, de cara al observador. Para facilitar el trabajo, la mesa con el dispositivo debe colocarse de modo que el polarizador se asiente de espaldas a la ventana. Esto elimina la penetración de la luz del día en el ojo del observador y reduce la fatiga ocular durante la observación. La mesa en la que se instala el sacarímetro debe tener dos interruptores: uno, a la lámpara eléctrica que ilumina la sala polarimétrica, y el segundo, a la lámpara eléctrica del dispositivo.

La práctica de usar un sacarímetro. La polarización se lleva a cabo de la siguiente manera. El ocular del analizador 1 (Fig. 39) se ajusta para visibilidad clara y la rotación del tornillo 2 logra la misma intensidad de iluminación de ambas mitades del campo de visión; las lecturas del sacarímetro deben ser iguales a cero. Luego, se coloca un tubo polarimétrico lleno con la solución de prueba en la cámara del sacarímetro 3. El campo de visión del sacarímetro se divide a lo largo de una línea vertical en dos mitades (ver Fig. 32, a): oscuro y claro. Luego, al girar el tornillo 2, se logra nuevamente la misma intensidad de iluminación de ambas mitades del campo de visión, después de lo cual se realiza un recuento. Para una mayor precisión, la polarización debe realizarse 2-3 veces seguidas (sin quitar el tubo) y tomar el promedio de las lecturas obtenidas.

El sacarímetro debe mantenerse absolutamente limpio. El tubo polarimétrico colocado en el sacarímetro debe estar completamente seco y limpio. La exactitud de las lecturas del sacarímetro se verifica con tubos de control especiales.

Clarificadores

Las soluciones de los productos estudiados para la polarización deben ser completamente transparentes y coloreadas lo menos posible. Cuanto más intenso es el color de la solución, más difícil es llevar a cabo o azúcar, ya que la diferencia en la intensidad de la iluminación de ambas mitades del campo de visión es menos notable. Por lo tanto, los productos coloreados se aclaran antes de la polarización. La clarificación también elimina otras sustancias ópticamente activas, como las proteínas. Entonces, en el estudio de la melaza, se aclara con el reactivo de Herles. Este reactivo consta de dos soluciones: Gerles I y Gerles II. Gerles I es una solución de nitrato de plomo, Gerles II es una solución de sosa cáustica. En el estudio de la remolacha azucarera y otros productos que contienen azúcar, el acetato de plomo básico se usa como clarificador, para productos que contienen almidón: molibdato de amonio.

sacarímetro automático

En la actualidad, la Planta de Instrumentación de Kiev produce un polarímetro automático fotoeléctrico del tipo SA diseñado por V. I. Kudryavtsev. Este polarímetro compensa automáticamente la rotación del plano de polarización con la solución y da una lectura del porcentaje de azúcar. El esquema básico del sacarímetro diseñado por Kudryavtsev (Fig. 40) es el siguiente. La luz de la lámpara eléctrica 1 a través del condensador 2 ingresa al polarizador 3. La luz polarizada, cuyo plano de polarización es oscilado por el modulador magneto-óptico 4, pasa a través del filtro de luz 5, el tubo polarimétrico con la solución de prueba 6 , el diafragma 7, el compensador de cuarzo 8, 10, la contracuña de vidrio 9, el analizador 11 y cae sobre la fotocélula 12. La fotocélula convierte las fluctuaciones de intensidad luminosa en corriente eléctrica alterna.

A diferencia de un polarímetro convencional, el papel del polarizador y analizador no lo realizan los prismas de Nicol, sino las polaroides que consisten en una placa con una capa depositada. compuestos orgánicos yodo; las polaroids se colocan en la posición de "cruz". En ausencia de un tubo con una solución de una sustancia ópticamente activa, no sale luz del analizador. Cuando se coloca un tubo con la solución de prueba entre el polarímetro y el analizador, la luz cae sobre la fotocélula, cuya intensidad depende del ángulo de rotación del plano de polarización. La rotación del plano de polarización por parte de la solución estudiada es compensada por el movimiento de la cuña móvil 8 del compensador de cuarzo, y este movimiento es proporcional al ángulo de rotación del plano de polarización, por tanto, proporcional a la concentración de la solución.

La lectura de las lecturas del instrumento se realiza en una escala 19 asociada a una cuña móvil 8 del compensador de cuarzo y equipada con un vernier 18. Para facilitar la lectura de las lecturas, las divisiones y números de la escala y el vernier se proyectan sobre una superficie translúcida. pantalla 21 del sistema de proyección óptica, compuesta por un iluminador 16, un condensador 17 y un objetivo 20. La cuña móvil y la escala asociada a ella son movidas por un motor bifásico reversible 13 a través de una caja de cambios 14 y una cremallera 15. Uno de los devanados del motor se alimenta a través de un transformador reductor 26 y un regulador de voltaje 27 desde una red de corriente alterna con una frecuencia de 50 Hz. El segundo devanado es alimentado por un amplificador de CA 22, en cuya entrada se enciende una fotocélula 23. La corriente se suministra al amplificador a través de los rectificadores 24 y 25. El motor eléctrico gira cuando se aplica voltaje de CA a los devanados en una frecuencia de 50 Hz.

Determinación del contenido de sacarosa en melaza

El contenido de sacarosa en la melaza se determina como sigue. Peso normal de melaza (26.00 g) usando agua tibia(en lo sucesivo, cuando no se indique específicamente, se entiende por agua destilada) se trasvasa a un matraz aforado de 100 ml, se enfría a 20°C, se añaden 8-10 ml de soluciones de reactivo de Herles para clarificar. Las soluciones de Gerles se agregan en 4-5 dosis; después de cada adición de una solución de nitrato de plomo, se agrega la misma cantidad de solución de hidróxido de sodio, la mezcla se agita mediante una ligera rotación del matraz durante 1,5-2 minutos, luego se agrega nuevamente el clarificador en el mismo orden. El contenido del matraz se enrasa con agua (a una temperatura de 20°C), se agita y, después de 2 a 5 minutos de reposo, se filtra y se polariza en un tubo de 200 mm de largo. La lectura del polarímetro da directamente el porcentaje de sacarosa en la melaza en estudio.

Determinación del contenido de almidón en el grano.

El contenido de almidón de los cereales se determina mediante el método de Evers, que implica la conversión del almidón de cereales insoluble en almidón soluble mediante calentamiento con ácido clorhídrico diluido. Una porción del grano molido 5,0000 g (es decir, con una precisión de 0,0001 g) se transfiere cuantitativamente (a través de un embudo con un extremo cortado) a un matraz volumétrico seco de 100 ml, se agregan 25 ml de ácido clorhídrico al 1,124 %, enjuagando el vaso con él en que fueron pesados. Los siguientes 25 ml de ácido lavan las partículas de grano de las paredes del matraz. Se agita la mezcla y se coloca el matraz durante 15 minutos en un baño de agua hirviendo, durante los tres primeros minutos se agita el contenido del matraz con suaves movimientos circulares. Es necesario observar que el agua del baño cubra todo el matraz, y que la ebullición sea vigorosa y no se detenga cuando se sumerge el matraz.

Después de 15 minutos, se retira el matraz, se vierten 40 ml de agua, se agita y se enfría rápidamente a 20 ° C. Para aclarar la solución y precipitar las proteínas, agregue 4-6 ml de solución de molibdato de amonio, agregue agua hasta la marca , agitar y filtrar a través de un filtro seco en un matraz limpio y seco. El embudo está cubierto con vidrio para evitar la evaporación. Se desechan los primeros 20 ml del filtrado y se polarizan inmediatamente los siguientes en un tubo de vidrio de 200 mm de largo.

Al examinar productos con almidón (granos, papas), el polarímetro no mostrará el contenido directo de almidón. Para calcular el contenido de almidón, proceda de la siguiente manera. De la fórmula de rotación específica encontramos С:

Cuando se usa un polarímetro con una escala lineal, la fórmula toma la siguiente forma:

donde P - lecturas de un polarímetro con una escala lineal; 0.3468 - coeficiente de transición de la escala lineal del polarímetro a la circular.

Para determinar el contenido de almidón del grano se utiliza una muestra de 5 g y se disuelve el almidón hasta un volumen de 100 ml con ácido clorhídrico diluido. Utilizando la fórmula anterior, el contenido de almidón se obtiene en 100 ml de solución o (lo que es lo mismo) en 5 g de muestra. El porcentaje de almidón en el grano se encuentra multiplicando el resultado del cálculo por 20 (100:5 = 20).

Por lo tanto, el contenido de almidón del grano K se puede calcular mediante la fórmula

En esta fórmula, todas las cantidades, excepto P (lecturas del polarímetro), son constantes. Por lo tanto, puede escribir K \u003d kP, donde k es un coeficiente constante. Los coeficientes k para diferentes tipos de almidón son algo diferentes, ya que los valores de la rotación específica de almidón de cultivos de granos individuales son diferentes. Los coeficientes k fueron calculados por Evers y se denominan coeficientes de Evers. Estos coeficientes se calculan para una muestra de 5 g utilizando un matraz volumétrico de 100 ml y un tubo polarimétrico de 200 mm de largo.

Aquí están los valores de la rotación específica y el coeficiente de Evers para varios tipos de almidón.

El porcentaje de almidón se obtiene multiplicando la lectura de la escala del polarímetro por el coeficiente de Evers correspondiente.

Ejemplo. Al analizar una muestra de maíz, las lecturas del polarímetro son 28,4. El contenido de almidón será 28,4 * 1,849 = 52,51%.

A. N. Bondarenko y V. A. Smirnov creen que la rotación específica de los almidones aislados del grano de cereales y cereales, cuando se disuelve en ácido clorhídrico al 1,124% y se determina por el método de Evers, es la misma e igual a 181,0 °. En consecuencia, el coeficiente de Evers, igual a 1,910, también será el mismo.