Cinetica della polimerizzazione a blocchi dello stirene. Polimerizzazione dello stirene in emulsione Il polimero da esso ottenuto
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Argomento: Polimerizzazione dello stirene in emulsione
Scopo del lavoro: polimerizzare lo stirene utilizzando il metodo dell'emulsione, tracciare la dipendenza della resa del polistirene dal tempo e determinare il peso molecolare del polimero utilizzando il metodo viscometrico.
Parte teorica
La polimerizzazione è il processo di formazione di composti ad alto peso molecolare come risultato della combinazione di un gran numero di molecole monomeriche in un'unica macromolecola. In questo caso le molecole del monomero e del polimero hanno la stessa composizione elementare. In generale, la reazione di polimerizzazione può essere rappresentata come segue:
metodo di polimerizzazione dell'emulsione di stirene
dove X è un sostituente. In questo caso non vengono rilasciati sottoprodotti.
La reazione di polimerizzazione può coinvolgere composti contenenti doppi o tripli legami, nonché carbo ed eterocicli.
La maggior parte dei processi di polimerizzazione sono di natura a catena e procedono attraverso le fasi di inizio, crescita e terminazione della catena.
L'inizio della catena avviene attaccando il centro attivo alla molecola monomerica, con conseguente scissione emolitica o eterolitica dei suoi legami reattivi. Il centro attivo appena formato è un radicale attivo o ione:
A seconda del tipo di centri attivi che avviano il processo di catena, ce ne sono radicale E ionico polimerizzazione.
La crescita della catena è un atto ripetuto di aggiunta di molecole monomeriche al centro attivo all'estremità della catena, con conseguente formazione di un polimero attivo.
La terminazione della catena di solito avviene come risultato dell'interazione di due catene in crescita (ricombinazione) o come risultato dell'interazione di una macromolecola in crescita con impurità o molecole di solvente (trasferimento di catena).
Polimerizzazione radicale
Nella polimerizzazione radicalica, il centro attivo è un radicale libero. A seconda del metodo di formazione dei radicali (inizio), si può distinguere la polimerizzazione termica, fotochimica, radiazione (sotto l'influenza di raggi gamma, raggi X, elettroni accelerati), così come la polimerizzazione iniziata chimicamente, che avviene in presenza di iniziatori chimici - composti che si decompongono facilmente in condizioni di reazione con la formazione di radicali liberi.
La polimerizzazione iniziata chimicamente è uno dei metodi di polimerizzazione radicalica più comuni. Come iniziatori vengono utilizzati perossidi, idroperossidi, azo e diazo composti, sistemi redox, ecc. Ad esempio, la decomposizione del perossido di benzene procede con la formazione di due radicali:
Il dinitrile dell'acido azobiisobutirrico si decompone per rilasciare azoto e forma anche due radicali:
L'energia di attivazione per il decadimento della maggior parte degli iniziatori è superiore a 120 KJ/mol.
Nella polimerizzazione viene spesso utilizzata l'iniziazione redox. Una caratteristica di questa iniziazione è la sua bassa energia di attivazione, che consente lo svolgimento del processo a basse temperature. Un esempio di tale inizio è l'interazione del perossido di idrogeno con sali di ferro bivalenti, con conseguente formazione di radicali liberi:
L'energia di attivazione nei sistemi redox è in media di circa 40 KJ/mol.
La reazione di polimerizzazione inizia con la fase di aggiunta di radicali liberi alle molecole di monomero, che porta alla formazione di una catena di reazione:
Anche il composto risultante è un radicale libero e quindi reagisce con un gran numero di molecole monomeriche, ad es. la catena cresce:
Pertanto, lo stadio di crescita della catena consiste in una serie sequenziale di atti di interazione di un radicale libero con molecole monomeriche. La velocità di polimerizzazione radicalica è data dall'equazione
dove k p è la costante del tasso di crescita; k è la costante di velocità di inizio; k o - costante del tasso di interruzione del circuito; [I] è la concentrazione dell'iniziatore; [M] - concentrazione del monomero.
La cessazione della crescita della catena o la terminazione della catena è solitamente il risultato dell'interazione di due radicali e avviene attraverso la ricombinazione o la sproporzione dei macroradicali. Quando i macroradicali si ricombinano, si forma una molecola polimerica che non è in grado di partecipare ad un’ulteriore crescita:
Durante la sproporzione, il numero di macromolecole non cambia.
L'interruzione della catena può verificarsi anche a seguito di una reazione di trasferimento di catena. Il trasferimento di catena avviene attraverso l'interazione dei macroradicali in crescita con molecole monomeriche e polimeriche, nonché con impurità o solventi:
Il radicale attivo risultante R, reagendo con le molecole monomeriche, dà origine ad una nuova catena:
Nel caso della formazione di un radicale inattivo che non riesce a continuare la catena di reazione, la polimerizzazione si arresta.
Polimerizzazione ionica
I centri attivi della polimerizzazione ionica sono ioni che formano coppie ioniche in solventi non polari. Nei solventi polari compaiono coppie ioniche separate da solvato e ioni liberi.
A seconda della natura dei catalizzatori e della carica degli ioni risultanti, si distingue la polimerizzazione cationica e anionica.
Polimerizzazione cationica
La polimerizzazione cationica avviene sotto l'azione di acidi e catalizzatori Fiedel-Crafts (AlCl 3, BF 3, SnCl 4, FeCl 3, ecc.), cioè sostanze accettrici di elettroni. In presenza di acqua, acidi, esteri e altre sostanze che svolgono il ruolo di cocatalizzatore, si forma un complesso catalitico attivo che avvia la reazione:
Quando questo complesso interagisce con una molecola monomerica, un attivo carbonenico centro:
La reazione di crescita consiste nell'addizione di molecole di monomero al centro attivo di carbenio con la rigenerazione di questo centro attivo all'estremità della catena:
Il tasso di crescita è descritto dall'equazione
dove [C] è la concentrazione del catalizzatore.
La polimerizzazione cationica procede solitamente a una velocità molto elevata, il che consente di eseguire il processo a basse temperature. Ad esempio, la polimerizzazione dell'isobutilene viene effettuata a t = -100°C in etilene liquido.
La terminazione della catena avviene come una reazione molecolare con l'estrazione di un protone dall'atomo di carbonio adiacente allo ione carbenio e la dissociazione del complesso catalitico:
Polimerizzazione anionica
La polimerizzazione anionica avviene in presenza di metalli alcalini, composti organometallici, ammide di sodio, alcolati di metalli alcalini e altri composti preservatori di elettroni. La polimerizzazione che avviene sotto l'azione dei metalli alcalini o dei loro alchini è di grande importanza pratica.
La polimerizzazione dell'acrilonitrile sotto l'azione dell'ammide di potassio nell'ammoniaca liquida è causata da ioni liberi dovuti alla dissociazione dell'ammide:
La formazione di un carbonanione avviene quando uno ione ammide interagisce con una molecola monomerica:
La crescita della catena avviene come risultato dell'interazione del carbanione risultante con una molecola monomerica per formare un nuovo anione. La terminazione della catena avviene attraverso l'interazione di un carbanione con una molecola di ammoniaca con rigenerazione dello ione ammide, cioè si verifica una reazione di trasferimento di catena.
Polimerizzazione per coordinazione ionica
La polimerizzazione per coordinazione ionica è causata da complessi catalizzatori Ziegler-Natta. Molto spesso, come catalizzatori vengono utilizzati composti organometallici di cloruri di alluminio e titanio.
I siti attivi nella polimerizzazione per coordinazione ionica sono composti di metalli di transizione organometallici. Si formano in presenza di un cocatalizzatore o durante l'interazione dei monomeri di partenza con i centri di idruro metallico sulla superficie del catalizzatore.
La formazione di un composto metallografico attivo avviene come segue:
La crescita di una catena polimerica viene effettuata introducendo una molecola monomerica attraverso un legame in un metallo di transizione-carbonio:
La fase di introduzione della molecola monomerica è preceduta dalla sua coordinazione sul metallo con la formazione di un componente p instabile. Pertanto, vengono chiamati catalizzatori complessi ionico -coordinazione. La terminazione della catena avviene come risultato della migrazione di un atomo di idrogeno da un atomo di carbonio al metallo per formare un idruro di metallo di transizione e una molecola polimerica.
L'uso di catalizzatori organometallici complessi per la polimerizzazione porta alla formazione stereoregolare polimeri. Questi catalizzatori sono alti stereospecificità.
2. METODI DI POLIMERIZZAZIONE
Nell'industria, la polimerizzazione viene effettuata nei seguenti modi principali: in fase gassosa, blocco (massa), soluzione, emulsione e sospensione.
2.1 Polimerizzazione gassosa
I monomeri gassosi (etilene, propilene) subiscono polimerizzazione in fase gassosa. Il processo viene avviato dall'ossigeno, che viene aggiunto al monomero in piccole quantità (0,002-0,008% vol.) ed effettuato ad alta pressione.
Quando l'etilene reagisce con l'ossigeno, si formano perossido di etilene o composti idroperossilici:
Il legame instabile del perossido - O - O viene rotto sotto l'influenza del calore per formare bi- e monoradicali: OCH 2 -CH 2 O · e CH 2 =CHO · . I radicali liberi avviano la polimerizzazione dell’etilene.
2.2 Polimerizzazione a blocchi
La polimerizzazione in blocchi o in massa viene effettuata in fase condensata in assenza di solvente. Come risultato della polimerizzazione, si forma una soluzione concentrata (o massa fusa) del polimero nel monomero o una massa solida monolitica (blocco).
Tipicamente, la polimerizzazione a blocchi viene effettuata in presenza di iniziatori o mediante iniziazione termica. All'aumentare del grado di polimerizzazione del monomero, aumenta il peso molecolare del mezzo e la sua viscosità, il che rende difficile rimuovere il calore dalla zona di reazione. Di conseguenza, può verificarsi un surriscaldamento locale della massa di reazione, per cui il polimero diventa eterogeneo in termini di peso molecolare. Pertanto, la polimerizzazione a blocchi viene effettuata a bassa velocità.
2.3 Polimerizzazione in soluzione
Esistono due modi possibili per effettuare la polimerizzazione in soluzione. Il primo metodo utilizza un solvente che dissolve sia il monomero che il polimero. La soluzione polimerica risultante (vernice) viene utilizzata tal quale oppure il polimero viene isolato. Il secondo metodo utilizza un solvente che dissolve il monomero ma non dissolve il polimero. Il polimero risultante precipita.
Quando si polimerizza in una soluzione, la rimozione del calore generato durante la reazione è significativamente migliorata, ma come risultato delle reazioni di trasferimento di catena attraverso il solvente, i polimeri risultanti hanno un peso molecolare inferiore.
2.4 Polimerizzazione in emulsione
Nella polimerizzazione in emulsione, l'acqua viene solitamente utilizzata come mezzo di dispersione. Per stabilizzare l'emulsione vengono utilizzati vari emulsionanti (oleati, palmitati e altri sali di acidi grassi). La polimerizzazione in emulsione viene effettuata in presenza di iniziatori idrosolubili (persolfato di potassio, pirofosfati bicarbonati). Per ridurre la ramificazione della catena vengono aggiunti mercaptani.
Per creare un'emulsione sottile, la miscela di reazione viene agitata vigorosamente, provocando la rottura del monomero in piccole goccioline rivestite con uno strato di emulsionante.
La polimerizzazione avviene negli strati di adsorbimento dell'emulsionante sulla superficie delle particelle di monomero polimero. La macromolecola in crescita è il centro attorno al quale si forma una particella di lattice. Il lattice risultante viene coagulato introducendo una soluzione elettrolitica nel sistema e il polimero precipitato viene separato. Come risultato della polimerizzazione in emulsione, si ottiene un polimero con un elevato peso molecolare e un basso grado di polidispersità.
La possibilità di utilizzare il metodo dell'emulsione in alcuni casi limita la formazione di grandi quantità di acque reflue che richiedono la purificazione da monomeri tossici, nonché l'intensità del lavoro della fase di essiccazione del polimero finemente disperso. Inoltre, lo svantaggio di questo metodo è la contaminazione del polimero con residui di emulsionante e altri additivi, che ne peggiorano le proprietà elettriche.
2.5 Polimerizzazione in sospensione
Anche la polimerizzazione in sospensione viene effettuata in acqua. Per aumentare la stabilità dell'emulsione più grossolana risultante, vengono utilizzati emulsionanti deboli: alcool polivinilico, eteri di cellulosa idrosolubili, gelatina, argilla, ossido di alluminio, ecc. Gli iniziatori utilizzati sono solubili nel monomero.
La polimerizzazione avviene in goccioline, che sono essenzialmente piccoli blocchi, quindi questa polimerizzazione è talvolta chiamata polimerizzazione a goccioline (granulare).
A differenza della polimerizzazione in emulsione, in questo caso non è necessaria la coagulazione, poiché i granuli di polimero risultanti vengono liberamente rilasciati dalla fase acquosa.
Ordine di lavoro
La polimerizzazione dello stirene con il metodo dell'emulsione viene effettuata in un'installazione di laboratorio, il cui diagramma è mostrato nella Figura 1.
La polimerizzazione dello stirene viene effettuata secondo la ricetta di seguito riportata (in parti in peso):
stirene 50 g.
Acqua distillata 90 ml
Persolfato di ammonio 0,35 g
Stearato di potassio 2,3 g
Una soluzione dell'emulsionante in acqua viene preparata in un pallone di reazione a 70 °C. Si aggiunge lo stirene goccia a goccia sotto buona agitazione e dopo 10-15 minuti si introduce l'iniziatore sciolto in 10 ml di acqua. 30, 60 e 90 minuti dopo l'introduzione dell'iniziatore, con una pipetta vengono prelevati esattamente 10 ml di campione della massa di reazione. L'emulsione nei campioni viene distrutta aggiungendo 10 - 15 ml di soluzione NaCl e 2 gocce di acido nitrico 1N.
Il precipitato polimerico formatosi durante la distruzione dell'emulsione viene filtrato su filtro prepesato e lavato con acqua. Il polimero viene essiccato all'aria fino a peso costante.
1 - mantello riscaldante; 2 - fiaschetta a tre colli; 3 - frigorifero inverso; 4 - tenuta idraulica; 5 - agitatore; 6 - termometro; 7 - LATR
Figura 1 - Schema di configurazione del laboratorio
Elaborazione dei dati sperimentali
La resa del polimero in ciascun campione è determinata dall'equazione
dove G n è la massa del polimero nel campione;
GM è la massa del monomero nel campione prima dell'inizio dell'esperimento.
Tabella 1 - Dipendenza della massa del polimero e resa nel tempo
Sulla base dei dati ottenuti, tracciamo la dipendenza della resa del polimero dal tempo
Figura 2 - Grafico della resa del polimero in funzione del tempo
Determinazione del peso molecolare del polimero
Il peso molecolare del polistirene risultante viene determinato mediante il metodo viscometrico. Per fare ciò, dal terzo campione essiccato vengono prelevati tre campioni di polimero del peso di 0,1; 0,2 e 0,3 g e ciascuno viene sciolto in 20 ml di toluene.
Per determinare il peso molecolare viene utilizzato un viscosimetro in vetro con due tacche. Il tempo di flusso di 20 ml di toluene puro e soluzioni polimeriche viene determinato sequenzialmente in ordine crescente di concentrazione del polimero, tra le tacche superiore e inferiore.
La determinazione del tempo di flusso viene ripetuta tre volte per ciascun campione e viene determinato il valore del tempo medio.
Tabella 2 - tempi di flusso del polimero e del toluene puro.
Nei calcoli vengono utilizzati i valori ottenuti del tempo di flusso del toluene puro e tre soluzioni. Determinare la viscosità relativa di ciascuna soluzione utilizzando la formula:
dove t è il tempo di flusso della soluzione polimerica;
t o - tempo di flusso del solvente puro.
Viscosità specifica:
Viscosità ridotta:
dove C è la concentrazione del polimero in soluzione (g/100 ml di solvente).
Troviamo le concentrazioni:
Sostituendo nell'equazione otteniamo:
Dopo aver determinato la viscosità ridotta per ciascuna soluzione, tracciare la dipendenza della viscosità ridotta dalla concentrazione del polimero. Estrapolando la dipendenza ottenuta alla concentrazione zero del polimero, otteniamo XUNcaratteristico viscosità.
Un esempio di grafico della dipendenza della viscosità ridotta dalla concentrazione del polimero e di determinazione della viscosità intrinseca è mostrato nella Figura 3.
Tabella 3 - Viscosità per tre campioni
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Figura 3 – Determinazione della viscosità intrinseca
Per determinare il peso molecolare di un polimero, viene utilizzata l'equazione di Mar-ka-Hooving:
Basandosi sull'equazione della dipendenza diretta della viscosità di una soluzione polimerica dalla concentrazione, vediamo = 1,2767, e per il sistema polistirene-toluene alla temperatura di 25°C le costanti hanno i seguenti valori: a = 0,69, K = 1.7·10 -4. Sostituendo otteniamo:
M = 413875,3 g/mol
Nel corso di questo lavoro, abbiamo polimerizzato lo stirene utilizzando il metodo dell'emulsione, abbiamo tracciato la dipendenza della resa del polistirene dal tempo e determinato il peso molecolare del polimero utilizzando il metodo viscometrico: M = 413875,3 g/mol.
Come raccomandazione per l'esecuzione del processo, si può notare che è necessaria una modifica nella progettazione dell'elemento di miscelazione per formare un'emulsione più fine, che porterà ad una migliore produzione di prodotti di reazione di polimerizzazione dello stirene.
È necessario utilizzare un riscaldatore più avanzato per regolare con precisione la temperatura del processo e portare il processo in modalità ottimale.
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Polimerizzazione termica dello stirene fino alla completa conversione monomero in modo continuo nei dispositivi a colonna senza agitazione (il principio dello spostamento “ideale”) non è attualmente utilizzato, poiché questo processo presenta una serie di gravi inconvenienti. I principali svantaggi del processo tecnologico di polimerizzazione dello stirene in massa con conversione completa del monomero sono la sua lunga durata e la necessità di effettuare il processo ad alte temperature (200-230°C) nelle fasi finali per ottenere un'elevata conversione (99%), oltre ad ottenere un polimero con un basso peso molecolare (Figura 1) e un'ampia distribuzione del peso molecolare. Inoltre, con la profondità della conversione, la viscosità della massa di reazione aumenta notevolmente, raggiungendo la fine del processo 1 10 3 – 1 10 4 Pa. Effettuare la polimerizzazione termica dello stirene a conversione monomerica incompleta (80-95%) in una cascata di apparecchi con agitazione (il principio della miscelazione “ideale”) e rimozione del monomero residuo consente di condurre la reazione a temperature più basse (140-160°C) e ottenere il polistirolo da distribuzione del peso molecolare più ristretta. Ciò garantisce una significativa intensificazione del processo e la produzione di polistirolo di qualità superiore.
Processi industriali dalla polimerizzazione dello stirene alla conversione incompleta dei monomeri sono stati sviluppati utilizzando metodi di modellazione matematica.
La prima fase della modellazione del processo è una descrizione matematica (modello) della reazione di polimerizzazione termica dello stirene. Per calcolare i processi industriali non è possibile utilizzare il modello cinetico completo, ma la dipendenza della velocità di reazione lorda dalla conversione.
Per polistirolo nel campo di funzionamento temperature 110-150 °C il peso molecolare del polimero dipende solo dalla temperatura e non dipende dal grado di conversione del monomero: 
La seconda fase della modellazione del processo consiste nella descrizione matematica dei reattori per l'esecuzione dei processi di polimerizzazione. Contiene una descrizione delle proprietà del mezzo di reazione e delle condizioni di scambio termico nel reattore.
Le proprietà del mezzo di reazione includono:
- viscosità,
- conduttività termica,
- capacità termica,
- pressione di vapore sopra la soluzione polimerica.
Una caratteristica della polimerizzazione dello stirene è elevata viscosità del mezzo di reazione, che fluttua nei reattori da 1 A 1·10 3 Pa·s.
Per garantire un determinato scambio termico nei reattori, vengono utilizzati miscelatori di un certo tipo e viene calcolato il consumo energetico per la miscelazione. Durante la conversione in 40% e viscosità del mezzo di reazione fino a 10 Pa fare domanda a mescolatori di fogli(nel primo reattore), a viscosità più elevate diventano vantaggiosi impastatrici a spirale (nastro)..
Uno dei problemi principali durante la polimerizzazione in un reattore isotermico è rimozione del calore. L'elevata intensità del processo di polimerizzazione dello stirene può essere ottenuta mediante rimozione del calore mediante evaporazione e ritorno del monomero per la polimerizzazione. Inoltre, la rimozione parziale del calore avviene attraverso la camicia del dispositivo. La differenza di temperatura richiesta tra la massa di reazione e il refrigerante nella camicia del reattore viene determinata dall'equazione del bilancio termico
Q E + Q N - Q BX -Q X = 0
Dove Q e- calore della reazione esotermica; Domanda n- calore generato durante il funzionamento del mixer; QBX- calore speso per riscaldare il flusso in ingresso del mezzo di reazione; Qx- rimozione del calore attraverso la parete del reattore.
Per garantire un funzionamento stabile nel reattore, deve essere soddisfatta la seguente condizione: la variazione della rimozione del calore in base alla temperatura deve avvenire più velocemente della variazione del rilascio di calore.
Dopo aver determinato le condizioni per il funzionamento stabile dei reattori, si decide la questione della possibilità di controllarli e la scelta dei mezzi adeguati di controllo automatico.
Attualmente polimerizzazione a blocchi dello stirene fino alla conversione incompleta del monomero in polimero viene effettuata in una cascata di reattori agitati in due modi:
- in assenza di solventi;
- utilizzando solventi.
Produzione polistirene a blocchi per uso generale effettuato in presenza di etilbenzene (15-20%), la cui presenza nel processo facilita la rimozione del calore, il funzionamento delle apparecchiature, in particolare le pompe, a causa della diminuzione della viscosità della massa di reazione, nonché il controllo della processo nel suo complesso.
Di seguito sono descritte le procedure tecnologiche per la produzione di polistirene in blocchi per uso generale.
Produzione di polistirene a blocchi per uso generale fino alla conversione incompleta del monomero in una cascata di reattori agitati
Lo schema tecnologico più utilizzato per la produzione di polistirene a blocchi per uso generale in una cascata di due reattori agitati. Il processo include fasi:
- preparazione dello stirene di partenza,
- polimerizzazione dello stirene nei reattori del 1° e 2° stadio,
- rimozione e rettificamonomero non reagito
- tintura della fusione del polistirene,
- granulazione del polistirolo,
- confezionamento e confezionamento di granuli di polistirolo.
Lo schema per la produzione di polistirene a blocchi in una cascata di reattori agitati è mostrato in Figura 1.
Da capacità 1 lo stirene viene continuamente fornito da una pompa dosatrice Reattore del 1° stadio, che è un apparecchio cilindrico verticale a fondo conico con una capacità di 16 m 3. Il reattore è dotato di un agitatore a fogli con velocità di rotazione 30-90 giri al minuto. Polimerizzazione nel reattore 1° stadio 2 avviene a temperatura 110-130°C A conversioni 32-45% a seconda della marca del prodotto ricevuto. Il calore di reazione in eccesso viene rimosso a causa dell'evaporazione di parte dello stirene dalla massa di reazione.
Reattore 2° stadio 3 simile per disegno e dimensioni al reattore 1° stadio, ma dotato di miscelatore a nastro con velocità di rotazione 2-8 giri al minuto. Ciò garantisce una miscelazione efficace dei mezzi di reazione altamente viscosi. La polimerizzazione nel reattore del 2° stadio procede fino al 75-88% grado di conversione alla temperatura 135-160°C a seconda della marca del polimero risultante.
Una soluzione di polistirolo in stirene proveniente dal reattore del 2° stadio pompa di scarico 5 servito dentro camera a vuoto 6 attraverso un tubo riscaldato dal vapore ad una pressione di almeno 2,25MPa. Questo succede post-polimerizzazione stirene tasso di conversione fino al 90%..
Entra il polistirolo fuso camera a vuoto 6 con la temperatura 180-200°C. Nel tubo del surriscaldatore della camera a vuoto viene riscaldato il polistirene fuso fino a 240°C ed entra in una camera cava del volume di 10 m 3 con una pressione residua di 2,0-2,6 kN/m 2. In questo caso lo stirene evapora dal fuso ed il contenuto di monomero residuo si riduce allo 0,1-0,3%. Il vapore di stirene viene fornito per la rigenerazione e poi reimmesso capacità 1.
Sciogliere il polistirolo da camere a vuoto 6 entra estrusore 7 e per la granulazione.
Quando si riceve polistirolo per uso generale in presenza di etilbenzene, quest'ultimo è a ciclo chiuso miscelato con stirene. La quantità di calore di reazione in eccesso nell'apparecchiatura viene effettuata mediante evaporazione sotto vuoto di parte dello stirene e dell'etilbenzene. La miscela evaporata si condensa e ritorna nella zona di reazione. Per mantenere il normale funzionamento dei miscelatori nei polimerizzatori, la viscosità della massa di reazione viene continuamente monitorata. La viscosità specificata viene mantenuta automaticamente variando l'alimentazione di una miscela di stirene ed etilbenzene.
Entrambi i polimerizzatori funzionano sotto vuoto, la temperatura di processo oscilla 115-135°C E 140-160°C rispettivamente. Contenuto di polimeri in Reattore del 1° stadio raggiunge 30-40% , V Reattore 2° stadio: 65-70%. La soluzione contiene 15-20% etilbenzene. Dal reattore del 2° stadio la soluzione polimerica entra nell'evaporatore, nel quale è mantenuto il vuoto (pressione residua circa 2,6 kPa). I vapori di stirene ed etilbenzene vengono rimossi e il polimero fuso viene raccolto nella parte inferiore dell'evaporatore, da dove la temperatura 200-230°C inviato per colorazione e granulazione.
I vapori di stirene ed etilbenzene provenienti dall'evaporatore entrano nello scrubber per la pulizia, quindi si condensano e ritornano al contenitore originale di stirene ed etilbenzene.
Pertanto, lo schema tecnologico per la produzione di polistirene a blocchi per uso generale utilizzando etilbenzene nel processo differisce dallo schema tecnologico mostrato nella Figura 1, solo presenza di uno scrubber E condensatore di vapori di stirene ed etilbenzene.
Valutazione comparativa dei metodi per la polimerizzazione a blocchi dello stirene con conversione monomerica completa e incompleta
Il metodo di polimerizzazione a blocchi dello stirene con conversione incompleta del monomero presenta numerosi vantaggi rispetto al metodo di polimerizzazione a blocchi con conversione completa dello stirene:
1) la produttività dell'unità di polimerizzazione aumenta di oltre 2 volte a causa della riduzione della durata della polimerizzazione, che porta ad una riduzione degli investimenti di capitale e dei costi energetici;
2) la progettazione dell'hardware consente di regolare i parametri tecnologici del processo e ottenere prodotti di qualità variabile a seconda delle esigenze del consumatore;
3) il polistirene in uscita dalla camera a vuoto contiene meno monomero residuo (fino allo 0,2%) rispetto al prodotto in uscita dalla colonna con conversione monomerica completa (0,5%).
Tuttavia, quando si esegue un processo con conversione incompleta del monomero, gli sprechi sono inevitabili: la rimozione dei condensati di stirene. Quando si implementa una produzione su larga scala, sorge la necessità di utilizzare condensati di strippaggio. Con una capacità produttiva complessiva di 100-120 mila ton/anno di polistirolo si ottengono circa 10-12 mila ton/anno di condensati di strippaggio.
L'utilizzo dei condensati di stripping viene effettuato in due direzioni:
1) purificazione dei condensati di stripping per ottenere stirene di purezza standard (rettifica);
2) polimerizzazione dei condensati di stripping per produrre polistirene di qualità leggermente inferiore, ma che può essere utilizzato per la produzione di prodotti meno critici. Entrambe le direzioni si stanno sviluppando nell'industria.
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Rispetto alla polimerizzazione a blocchi, la reazione di polimerizzazione in soluzione procede a una velocità inferiore (a condizione che non siano presenti iniziatori) e il polimero risultante ha un peso molecolare inferiore. Peso molecolare medio il polistirene dipende dalle condizioni di polimerizzazione e dal tipo di solvente. I valori del peso molecolare possono essere regolati selezionando il tipo e la quantità di solvente e la temperatura di reazione.
Principi di base del trasferimento della catena del solvente furono formulati da Flory, ma Mayo li ampliò e introdusse il concetto di "costante di trasferimento", che considerò come il quoziente delle costanti di velocità per il trasferimento della catena da parte di un solvente e la velocità di crescita della catena. Le costanti di velocità di crescita sono vicine tra loro in diversi solventi, ma le costanti di trasferimento di catena, e quindi il grado di polimerizzazione, differiscono notevolmente.
Quando si polimerizza lo stirene in benzene, cicloesano, terz-butilbenzene e toluene, è possibile ottenere polimeri con un peso molecolare più elevato rispetto alla polimerizzazione in altri solventi, poiché le costanti di trasferimento di catena hanno il valore più basso (Tabella 1).
Ottenere polimeri in soluzione è conveniente per realizzare vernici. Per altri scopi, il polimero viene precipitato dalla soluzione aggiungendo un precipitante in cui si dissolve il monomero, ma il polistirene non si dissolve. Come tale solventi - precipitanti utilizzare idrocarburi del petrolio, metanolo ed etanolo.
Altri metodi per isolare il polistirene dalla soluzione prevedono la distillazione del solvente a pressione ridotta o la distillazione con vapore. Con uno qualsiasi di questi metodi, la rimozione completa del solvente richiede un'essiccazione prolungata del polimero sotto vuoto.
Nell'industria il processo di polimerizzazione dello stirene in soluzione può essere effettuato come periodico, COSÌ continuo metodi.
Metodo periodico prevede tre fasi di produzione:
1) polimerizzazione in un reattore;
2) isolamento del polimero dalla soluzione;
3) frantumazione e colorazione del polimero.
Metodo continuo consiste nelle stesse fasi, ma differisce in quanto, partendo dalla fornitura di stirene e solvente e terminando con lo scarico del polimero in polvere dal collettore, procede in modo continuo (Fig. 1).
Fig.1. Metodo di polimerizzazione in soluzione continua dello stirene
Lo stirene del contatore 1 e il solvente del contatore 2 vengono miscelati in un determinato rapporto nella pompa 3 e forniti alle colonne di polimerizzazione 4, 5 e 6, operanti in serie. Tutte le colonne sono dotate di agitatori e camicie per il riscaldamento e il raffreddamento. Durante il processo di polimerizzazione viene rilasciata una grande quantità di calore e la viscosità della soluzione aumenta in modo significativo. In ciascuna colonna, la temperatura in tre zone viene controllata e regolata automaticamente in base alla modalità specificata. All'inizio del processo (parte superiore della colonna 4), è necessario riscaldare la miscela di stirene nel solvente alla temperatura di polimerizzazione, e nelle restanti due zone della colonna 4 e tre zone della colonna 5, il calore di reazione deve essere rimosso. Nella colonna 6 la polimerizzazione procede lentamente, quindi è necessario calore esterno.
Una soluzione viscosa di polistirolo in un solvente dalla colonna entra nell'evaporatore 7. Prima di entrare in questo apparato, il flusso della soluzione viene distribuito in getti separati (fino a 20). A 225 oC l'evaporatore rimuove il solvente ed il monomero non reagito che, dopo condensazione e opportuna purificazione, vengono rimessi in produzione. La figura mostra il ritorno del solvente al misurino 2.
Dopo aver eliminato i componenti liquidi della soluzione, il polistirolo sotto forma di massa rammollita viene inviato alla macchina di estrusione 8. Per ciascun getto è prevista sia una macchina di estrusione separata che tutte le attrezzature successive. All'uscita della macchina di estrusione, le strisce di polistirolo vengono raffreddate con acqua nel bagno 9, quindi frantumate mediante un frantoio 10. Il polimero frantumato viene alimentato al lubrificatore 11 mediante trasporto pneumatico, quindi versato nel collettore 13. Successivamente il polimero in polvere viene versato in sacchi e pesato.
La qualità del prodotto finito è controllata dalla viscosità di una soluzione al 10% in toluene, dalla temperatura di rammollimento e dal contenuto di composti volatili in essa contenuti.
Polimeri sintetici
Nel ventesimo secolo, l'emergere di composti sintetici ad alto peso molecolare - i polimeri - ha rappresentato una rivoluzione tecnica. I polimeri sono ampiamente utilizzati in un'ampia varietà di campi pratici. Sulla base di essi, sono stati creati materiali con proprietà nuove e, per molti aspetti, insolite, significativamente superiori ai materiali precedentemente noti.
I polimeri sono composti le cui molecole sono costituite da unità ripetitive: i monomeri.
Conosciuto polimeri naturali . Questi includono polipeptidi e proteine, polisaccaridi e acidi nucleici.
Polimeri sintetici sono ottenuti per polimerizzazione e policondensazione (vedi sotto) di monomeri a basso peso molecolare.
Classificazione strutturale dei polimeri
a) polimeri lineari
Hanno una struttura a catena lineare. I loro nomi derivano dal nome del monomero con l'aggiunta del prefisso poli-:
b) polimeri di rete:
c) polimeri tridimensionali in rete:
Dalla polimerizzazione congiunta di vari monomeri si ottiene copolimeri . Per esempio:
Le proprietà fisico-chimiche dei polimeri sono determinate dal grado di polimerizzazione (valore n) e dalla struttura spaziale del polimero. Questi possono essere liquidi, resine o solidi.
I polimeri solidi si comportano diversamente quando riscaldati.
Polimeri termoplastici– si sciolgono quando riscaldati e, dopo il raffreddamento, assumono la forma desiderata. Questo può essere ripetuto un numero illimitato di volte.
Polimeri termoindurenti- Si tratta di sostanze liquide o plastiche che, una volta riscaldate, si solidificano in una determinata forma e non si sciolgono con ulteriore riscaldamento.
Reazioni di polimerizzazione per la formazione del polimero
Polimerizzazione - Questa è l'aggiunta sequenziale di molecole di monomero all'estremità della catena in crescita. In questo caso, tutti gli atomi del monomero sono inclusi nella catena e durante la reazione non viene rilasciato nulla.
Per avviare la reazione di polimerizzazione è necessario attivare le molecole del monomero mediante un iniziatore. A seconda del tipo di iniziatore, ci sono
radicale,
cationico e
polimerizzazione anionica.
Polimerizzazione radicale
Le sostanze in grado di formare radicali liberi durante la termolisi o la fotolisi vengono utilizzate come iniziatori della polimerizzazione radicalica, molto spesso si tratta di perossidi organici o composti azoici, ad esempio:
Quando riscaldati o illuminati con luce UV, questi composti formano radicali:
La reazione di polimerizzazione comprende tre fasi:
Iniziazione,
Crescita a catena
Interruzione del circuito.
Esempio - polimerizzazione dello stirene:
Meccanismo di reazione
a) iniziazione:
b) crescita della catena:
c) circuito aperto:
La polimerizzazione radicalica avviene più facilmente con quei monomeri in cui i radicali risultanti sono stabilizzati dall'influenza dei sostituenti nel doppio legame. Nell'esempio riportato si forma un radicale di tipo benzilico.
La polimerizzazione radicale produce polietilene, polivinilcloruro, polimetilmetacrilato, polistirene e loro copolimeri.
Polimerizzazione cationica
In questo caso l'attivazione degli alcheni monomerici viene effettuata da acidi protici o acidi di Lewis (BF 3, AlCl 3, FeCl 3) in presenza di acqua. La reazione procede come un'addizione elettrofila ad un doppio legame.
Ad esempio, polimerizzazione dell'isobutilene:
Meccanismo di reazione
a) iniziazione:
b) crescita della catena:
c) circuito aperto:
La polimerizzazione cationica è tipica dei composti vinilici con sostituenti donatori di elettroni: isobutilene, butilviniletere, α-metilstirene.
Tra l'ampia varietà di materiali polimerici, il polistirolo occupa un posto speciale. Questo materiale viene utilizzato per produrre un gran numero di diversi prodotti in plastica sia per uso domestico che industriale. Oggi conosceremo la formula del polistirolo, le sue proprietà, i metodi di produzione e le modalità d'uso.
Caratteristiche generali
Il polistirene è un polimero sintetico appartenente alla classe dei termoplastici. Come suggerisce il nome, è un prodotto di polimerizzazione del vinilbenzene (stirene). È un materiale duro e vetroso. La formula generale del polistirolo è la seguente: [CH 2 CH (C 6 H 5)] n. In una versione abbreviata appare così: (C 8 H 8) n. La formula abbreviata del polistirolo è più comune.
Proprietà chimiche e fisiche
La presenza di gruppi fenolici nella formula dell'unità strutturale del polistirene impedisce la disposizione ordinata delle macromolecole e la formazione di strutture cristalline. A questo proposito, il materiale è duro ma fragile. È un polimero amorfo con bassa resistenza meccanica ed elevata trasmissione luminosa. Viene prodotto sotto forma di granuli cilindrici trasparenti, dai quali si ottengono per estrusione i prodotti necessari.
Il polistirolo è un buon dielettrico. È solubile in idrocarburi aromatici, acetone, esteri e nel proprio monomero. Il polistirene è insolubile negli alcoli inferiori, nei fenoli, negli idrocarburi alifatici e negli eteri. Quando la sostanza viene miscelata con altri polimeri si verifica la “reticolazione”, con conseguente formazione di copolimeri dello stirene con qualità strutturali più elevate.
La sostanza ha un basso assorbimento di umidità e resistenza alle radiazioni radioattive. Allo stesso tempo, viene distrutto sotto l'influenza dell'acetico glaciale e degli acidi nitrici concentrati. Se esposto alle radiazioni ultraviolette, il polistirolo si deteriora: sulla superficie si formano microfessure e ingiallimento e la sua fragilità aumenta. Quando una sostanza viene riscaldata a 200°C, inizia a decomporsi con rilascio di monomero. Allo stesso tempo, a partire da una temperatura di 60°C, il polistirolo perde la sua forma. A temperature normali la sostanza non è tossica.
Proprietà di base del polistirolo:
- Densità - 1050-1080 kg/m3.
- La temperatura minima di esercizio è di 40 gradi sotto zero.
- La temperatura operativa massima è di 75 gradi Celsius.
- Capacità termica - 34*10 3 J/kg*K.
- Conduttività termica - 0,093-0,140 W/m*K.
- Il coefficiente di dilatazione termica è 6*10 -5 Ohm cm.
Nell'industria, il polistirene viene prodotto mediante polimerizzazione radicale dello stirene. Le moderne tecnologie consentono di eseguire questo processo con una quantità minima di sostanza non reagita. La reazione per produrre polistirene dallo stirene viene effettuata in tre modi. Consideriamo ciascuno di essi separatamente.
Emulsione (PSE)
Questo è il metodo di sintesi più antico, che non ha mai ricevuto un'applicazione industriale diffusa. Il polistirene in emulsione viene prodotto dalla polimerizzazione dello stirene in soluzioni acquose di alcali ad una temperatura di 85-95 °C. Questa reazione richiede le seguenti sostanze: acqua, stirene, un emulsionante e un iniziatore del processo di polimerizzazione. Lo stirene viene prima rimosso dagli inibitori (idrochinone e tributil-pirocatechina). Gli iniziatori della reazione sono composti idrosolubili. Tipicamente, si tratta di persolfato di potassio o biossido di idrogeno. Come emulsionanti vengono utilizzati alcali, sali di acido solfonico e sali di acidi grassi.
Il processo procede come segue. Una soluzione acquosa di olio di ricino viene versata nel reattore e lo stirene viene introdotto con accurata miscelazione insieme agli iniziatori di polimerizzazione. La miscela risultante viene riscaldata a 85-95 gradi. Il monomero disciolto nelle micelle di sapone, provenienti dalle gocce dell'emulsione, inizia a polimerizzare. Ecco come si ottengono le particelle di monomero polimero. Durante il 20% del tempo di reazione, il sapone micellare forma strati di adsorbimento. Successivamente, il processo avviene all'interno delle particelle polimeriche. La reazione è completa quando il contenuto di stirene nella miscela è pari a circa lo 0,5%.
Successivamente l'emulsione entra nella fase di precipitazione, che permette di ridurre il contenuto di monomero residuo. A questo scopo viene coagulato con una soluzione salina (sale da cucina) ed essiccato. Il risultato è una massa polverosa con una dimensione delle particelle fino a 0,1 mm. Il residuo alcalino influisce sulla qualità del materiale risultante. È impossibile eliminare completamente le impurità e la loro presenza provoca la colorazione giallastra del polimero. Questo metodo consente di ottenere un prodotto di polimerizzazione dello stirene con il peso molecolare più elevato. La sostanza così ottenuta ha la denominazione PSE, che periodicamente si trova nei documenti tecnici e nei vecchi libri di testo sui polimeri.
Sospensione (PSS)
Questo metodo viene condotto in modo discontinuo, in un reattore dotato di agitatore e camicia di rimozione del calore. Per preparare lo stirene, viene sospeso in acqua chimicamente pura con l'aiuto di stabilizzanti dell'emulsione (alcol polivinilico, polimetacrilato di sodio, idrossido di magnesio), nonché iniziatori di polimerizzazione. Il processo di polimerizzazione avviene sotto pressione, con un costante aumento della temperatura, fino a 130 °C. Il risultato è una sospensione dalla quale viene separato il polistirene primario mediante centrifugazione. Successivamente, la sostanza viene lavata e asciugata. Anche questo metodo è considerato obsoleto. È adatto principalmente per la sintesi di copolimeri dello stirene. Viene utilizzato principalmente nella produzione di polistirolo espanso.
Blocco (PSM)
La produzione di polistirene per uso generale nell'ambito di questo metodo può essere effettuata secondo due schemi: conversione completa e incompleta. La polimerizzazione termica secondo uno schema continuo viene effettuata su un sistema costituito da 2-3 reattori a colonna collegati in serie, ciascuno dei quali è dotato di agitatore. La reazione viene condotta per fasi, aumentando la temperatura da 80 a 220 °C. Quando il grado di conversione dello stirene raggiunge l'80-90%, il processo si arresta. Con il metodo di conversione incompleta, il grado di polimerizzazione raggiunge il 50-60%. I resti di stirene monomero non reagito vengono rimossi dalla massa fusa mediante aspirazione, portando il suo contenuto allo 0,01-0,05%. Il polistirene prodotto con il metodo a blocchi è caratterizzato da elevata stabilità e purezza. Questa tecnologia è la più efficace, anche perché non presenta praticamente alcuno spreco.
Applicazione del polistirolo
Il polimero è prodotto sotto forma di granuli cilindrici trasparenti. Vengono trasformati in prodotti finali mediante estrusione o colata a una temperatura di 190-230 °C. Un gran numero di materie plastiche sono realizzate in polistirolo. Si è diffuso grazie alla sua semplicità, al prezzo basso e all'ampia gamma di marchi. La sostanza viene utilizzata per produrre moltissimi oggetti diventati parte integrante della nostra vita quotidiana (giocattoli per bambini, imballaggi, stoviglie usa e getta, ecc.).
Il polistirolo è ampiamente utilizzato nella costruzione. Da esso vengono realizzati materiali per l'isolamento termico: pannelli sandwich, lastre, casseforme permanenti, ecc. Inoltre, da questa sostanza vengono prodotti materiali decorativi di finitura: baguette a soffitto e piastrelle decorative. In medicina, il polimero viene utilizzato per produrre strumenti monouso e alcune parti nei sistemi di trasfusione del sangue. Il polistirene espanso viene utilizzato anche nei sistemi di depurazione dell'acqua. L'industria alimentare utilizza tonnellate di materiale da imballaggio realizzato con questo polimero.
Esiste anche il polistirene antiurto, la cui formula viene modificata aggiungendo butadiene e gomma butadiene stirene. Questo tipo di polimero rappresenta oltre il 60% della produzione totale di polistirene plastico.
A causa della viscosità estremamente bassa della sostanza contenuta nel benzene, è possibile ottenere soluzioni mobili in concentrazioni specifiche. Ciò determina l'uso del polistirolo in uno dei tipi di napalm. Svolge il ruolo di addensante, in cui, all'aumentare del peso molecolare del polistirene, diminuisce il rapporto viscosità-temperatura.
Vantaggi
Il polimero termoplastico bianco può essere un ottimo sostituto della plastica PVC, mentre quello trasparente può essere un ottimo sostituto del plexiglass. La sostanza ha guadagnato popolarità principalmente grazie alla sua flessibilità e facilità di lavorazione. È perfettamente formato e lavorato, previene la perdita di calore e, soprattutto, ha un costo contenuto. Dato che il polistirolo trasmette bene la luce, viene utilizzato anche nelle vetrate degli edifici. Tuttavia, tali vetri non possono essere posizionati sul lato soleggiato, poiché la sostanza si deteriora sotto l'influenza dei raggi ultravioletti.
Il polistirolo è stato a lungo utilizzato per produrre plastica espansa e materiali correlati. Le proprietà di isolamento termico del polistirolo allo stato espanso ne consentono l'utilizzo per l'isolamento di pareti, pavimenti, tetti e soffitti di edifici per vari scopi. È grazie all'abbondanza di materiali isolanti, primo fra tutti il polistirene espanso, che la gente comune conosce la sostanza in questione. Questi materiali sono facili da usare, resistenti alla putrefazione e agli ambienti aggressivi, oltre ad eccellenti proprietà di isolamento termico.
Screpolatura
Come ogni altro materiale, il polistirolo presenta degli svantaggi. Innanzitutto si tratta di insicurezza ambientale (stiamo parlando della mancanza di metodi di smaltimento sicuri), fragilità e pericolo di incendio.
Riciclaggio
Il polistirolo in sé non è pericoloso per l'ambiente, ma alcuni prodotti realizzati con esso richiedono una manipolazione speciale.
Il materiale di scarto e i suoi copolimeri si accumulano sotto forma di prodotti a fine vita e rifiuti industriali. Il riciclaggio della plastica in polistirolo avviene in diversi modi:
- Smaltimento di rifiuti industriali fortemente contaminati.
- Trattamento dei rifiuti tecnologici mediante metodi di colata, estrusione e pressatura.
- Smaltimento prodotti usurati.
- Smaltimento dei rifiuti misti.
Il riciclaggio del polistirolo consente di ottenere nuovi prodotti di alta qualità da vecchie materie prime senza inquinare l'ambiente. Una delle aree promettenti della lavorazione dei polimeri è la produzione di calcestruzzo di polistirene, che viene utilizzato nella costruzione di edifici bassi.
I prodotti della decomposizione dei polimeri formati durante la distruzione termica o la distruzione termica ossidativa sono tossici. Durante la lavorazione dei polimeri possono liberarsi vapori di benzene, stirene, etilbenzene, monossido di carbonio e toluene tramite distruzione parziale.
Bruciando
Quando i polimeri vengono bruciati, vengono rilasciati anidride carbonica, monossido di carbonio e fuliggine. In generale, l'equazione per la reazione di combustione del polistirene è simile alla seguente: (C 8 H 8) n + O 2 = CO 2 + H 2 O. La combustione di un polimero contenente additivi (componenti che aumentano la resistenza, coloranti, ecc. ) porta al rilascio di una serie di altre sostanze nocive.
