Determinazione della durezza e dell'alcalinità dell'acqua. Alcalinità dell'acqua, reagenti utilizzati nella sua determinazione Metodologia per determinare l'alcalinità totale dell'acqua
L'alcalinità dell'acqua è determinata dalla presenza di composti che reagiscono con acidi forti. Questi possono essere idrossidi liberi (nelle acque reflue industriali) o sali formati da acidi deboli e basi forti (ad esempio idrocarbonati, carbonati, silicati, solfuri, acetati di metalli alcalini). Alcalinità dovuta alla presenza di idrossidi solubili (ioni LUI -), chiamata alcalinità idrata.
Nelle acque naturali l'alcalinità è solitamente causata dagli idrocarbonati HCO 3 - (idrocarbonato), nelle acque alcaline è causata anche dai carbonati CO 3 2- (carbonato).
L'alcalinità dell'acqua è caratterizzata dalla quantità di acido necessaria per neutralizzare 1 litro d'acqua. Si esprime in mEq/l.
Sono presenti alcalinità libera e totale dell'acqua. Se il pH dell'acqua da testare è superiore a 8,3, si considera che l'acqua abbia alcalinità libera. Il suo valore è determinato dalla quantità di acido necessaria per neutralizzare i componenti dell'alcalinità ( OH-,SiO3-2. CO3-2 ecc.) fino a quando il valore pH dell'acqua di prova raggiunge 4,5 (o mediante un cambiamento nel colore dell'arancio metile). Se il pH dell'acqua è inferiore a 4,5, si presume che l'alcalinità dell'acqua sia zero. Si ritiene che le acque con un valore di pH<8,3, не содержат свободной щелочности.
La determinazione dell'alcalinità dell'acqua viene effettuata immediatamente dopo il campionamento o entro e non oltre 24 ore, a condizione che l'acqua sia conservata in un contenitore chiuso riempito con tappo.
Difficoltà nell'effettuare analisi e nell'ottenimento di risultati imprecisi possono essere causate dalla presenza di sostanze in sospensione, anidride carbonica libera, cloro e ipocloriti, composti che causano la colorazione dell'acqua. L'influenza interferente delle sostanze in sospensione viene eliminata filtrando l'acqua. Gli ipocloriti e il cloro libero causano lo scolorimento degli indicatori acido-base, quindi vengono preliminarmente ridotti con una soluzione 0,1 N di tiosolfato di sodio, presa in una quantità equivalente. A volte per rimuovere gli ipocloriti viene utilizzata una soluzione al 3% di perossido di idrogeno. Il colore dell'acqua può essere ridotto filtrandola attraverso uno strato di carbone attivo o resina a scambio anionico macroporosa. L'anidride carbonica libera viene rimossa soffiando aria attraverso l'acqua campione. Se nell'acqua, insieme ai bicarbonati, sono presenti in quantità notevoli idrosilicati, silicati, idrosolfiti, solfuri o altri composti che causano l'alcalinità dell'acqua, per calcolare l'alcalinità del carbonato (bicarbonato) è necessario sottrarre dal risultato ottenuto i dati ottenuti quando determinazione di questi componenti (in mEq /l). Per acque a bassa alcalinità, per ottenere un risultato più accurato (inferiore a 0,2 mEq/l), è necessario utilizzare soluzioni 0,05 N di acidi (cloridrico o solforico).
La determinazione dell'alcalinità dell'acqua può essere effettuata mediante il metodo di neutralizzazione volumetrica ed elettrometricamente (mediante il valore del pH).
Ministero dell'Istruzione e della Scienza della Federazione Russa
Architettura e costruzione statale di Volgograd
università
Dipartimento di approvvigionamento idrico e servizi igienico-sanitari
Chimica dell'acqua
Linee guida per il lavoro di laboratorio nella disciplina
« Chimica dell'acqua»
Volvograd 2013
Introduzione
Il laboratorio di laboratorio è redatto in conformità con il programma di lavoro per la disciplina “Chimica dell'acqua”.
Il workshop è stato redatto tenendo conto del fatto che gli studenti hanno già frequentato le lezioni del corso "Chimica", "Chimica applicata" e hanno sufficientemente familiarità con il lavoro in un laboratorio chimico e hanno alcune idee teoriche sulle proprietà fisiche e chimiche di base dell'acqua . Contemporaneamente alle esercitazioni di laboratorio viene tenuto il corso di lezioni “Chimica delle acque”, in cui gli studenti acquisiscono familiarità con le principali caratteristiche delle acque naturali e di scarico.
1. Finalità e obiettivi del workshop
Lo scopo del laboratorio di laboratorio è quello di fornire agli studenti una conoscenza pratica delle attrezzature e degli utensili utilizzati per eseguire analisi dell'acqua nei laboratori industriali e di ricerca. Il futuro ingegnere, svolgendo lavori di ricerca, acquisisce le competenze pratiche necessarie per le sue attività future.
L'obiettivo del laboratorio di laboratorio è la padronanza pratica del corso “Chimica dell'acqua”, nonché l'acquisizione di competenze per condurre autonomamente lavori di laboratorio di natura di ricerca.
Il laboratorio di laboratorio copre il lavoro sullo studio delle varie proprietà dell'acqua; lo studio dei metodi per determinare gli indicatori di qualità dell'acqua comprende 6 lavori, che includono:
Lavoro n. 1. Determinazione degli indicatori fisici della qualità dell'acqua.
Lavoro n.2. Determinazione dell'acidità dell'acqua.
Lavoro n.3. Determinazione dell'alcalinità dell'acqua.
Opera n. 4. Determinazione della durezza dell'acqua. Determinazione della concentrazione di ioni calcio e magnesio nell'acqua.
Opera n.5. Determinazione di varie forme di anidride carbonica.
Opera n.6. Determinazione dell'ossidazione del permagano dell'acqua.
Prima di svolgere qualsiasi lavoro di laboratorio, gli studenti devono familiarizzare con lo scopo, la metodologia per eseguire il lavoro e i calcoli necessari, la progettazione del dispositivo, essere in grado di maneggiare vetreria chimica, reagenti e devono anche familiarizzare in dettaglio con le nozioni di base quanto previsto dalle “Istruzioni di sicurezza per chi opera in un laboratorio chimico”. Al termine del lavoro gli studenti dovranno compilare una relazione sul diario di laboratorio, indicando i calcoli principali, analizzare i dati ottenuti e trarre conclusioni sulla qualità dell'acqua analizzata.
2. Regole di sicurezza in laboratorio
Lo svolgimento del lavoro di laboratorio richiede agli studenti di attenersi rigorosamente alle norme di sicurezza sul lavoro. Tutti i reagenti devono essere in un contenitore chiuso chiaramente etichettato con il nome e la concentrazione del reagente. Quando si utilizzano soluzioni di acidi e alcali forti, è necessario escludere la possibilità di metterli sulle mani, sui vestiti o sul viso. Il campionamento dei liquidi concentrati deve essere effettuato utilizzando cilindri graduati o pipette con cartucce di gomma. Gli acidi o gli alcali versati devono essere immediatamente coperti con sabbia, neutralizzati e quindi ripuliti. Quando si utilizzano dispositivi di riscaldamento, è necessario monitorare la funzionalità del cablaggio, il grado di riscaldamento di prese e spine e non lasciare incustoditi i dispositivi di riscaldamento. Si consiglia di portare oggetti e stoviglie riscaldati con pinze, porta borracce o corda per asciugamani.
Ogni studente deve osservare le precauzioni sanitarie durante lo svolgimento delle attività di laboratorio. Necessario:
– evitare il contatto diretto con l'acqua e il sedimento analizzati;
– effettuare le analisi utilizzando guanti di gomma;
– la vetreria da laboratorio usata deve essere disinfettata con una soluzione disinfettante;
– una volta completate le prove, ripulire l’area di lavoro e lavarsi accuratamente le mani.
Lavoro di laboratorio n. 1
Determinazione degli indicatori fisici della qualità dell'acqua.
Scopo del lavoro: studio di metodi per determinare indicatori fisici della qualità dell'acqua (temperatura, colore, odore, sapore, densità).
L'accuratezza dell'analisi dell'acqua dipende in gran parte dalla corretta selezione del campione. Poiché molti indicatori fisici e chimici dell'acqua cambiano nel tempo, per alcune determinazioni nelle pubblicazioni ufficiali è indicata la durata massima di conservazione del campione. I campioni vengono prelevati in bottiglie con tappi di gomma o smerigliati, che vengono pre-sciacquate con l'acqua di prova. Al momento della conservazione, il campione viene conservato con cloroformio (2 ml per 1 litro di acqua). Prima dell'analisi, se necessario, viene effettuata la preparazione preliminare del campione: le sostanze sospese vengono rimosse (filtrazione, centrifugazione, decantazione), evaporate in tazze di porcellana.
La valutazione della qualità dell'acqua tiene conto principalmente di indicatori fisici importanti come temperatura, colore, odore, gusto, trasparenza, torbidità.
1.1. Determinazione della temperatura dell'acqua
Negli impianti di approvvigionamento idrico e di pompaggio, la temperatura viene determinata immergendo un termometro in un flusso d'acqua corrente. La lettura viene effettuata senza togliere il termometro dall'acqua. Per le determinazioni individuali, il termometro viene posizionato per 3-5 minuti. in un grande recipiente con acqua. I limiti di temperatura ottimali per l’acqua potabile sono 7 – 12 0 C.
1.2. Determinazione del colore dell'acqua
Il colore dell'acqua è dovuto alla presenza di un gran numero di particelle sospese; viene determinato dopo decantazione, filtraggio o centrifugazione. Il colore viene valutato in gradi dicromatici - scala cobalto.
Una valutazione qualitativa del colore viene effettuata confrontandolo con acqua distillata. Per fare ciò, l'acqua di prova separata e l'acqua distillata vengono versate in speciali provette di vetro incolore. Sullo sfondo di un foglio di carta bianco alla luce del giorno, l'acqua è vista dall'alto e di lato. Sulla base di ciò, viene valutato il colore, ad es. indicare il colore osservato (bianco tenue, marrone, ecc.). Se non c'è colore, l'acqua è considerata incolore. Il colore viene determinato quantitativamente utilizzando la scala dicromato-cobalto.
Avanzamento dei lavori. L'acqua torbida è prefiltrata. Per la determinazione vengono utilizzati cilindri incolori con un diametro di 30 mm e un'altezza di 350 mm.
1.3. Determinare l'odore dell'acqua
L'odore delle acque reflue viene determinato qualitativamente aprendo il campione. Innanzitutto, forniscono una descrizione qualitativa dell'odore in base alle caratteristiche corrispondenti (paludoso, terroso, putrefattivo, di pesce, aromatico, ecc.). L'intensità viene valutata su una scala a cinque punti (Tabella 1) a temperature di 20 0 C e 60 0 C.
Avanzamento lavori. Versare l'acqua di prova (2/3 del volume) in un pallone con tappo smerigliato e agitare vigorosamente mentre è chiuso. Quindi apritelo e notate subito la natura e l'intensità dell'odore.
Tabella 1
La natura degli odori e dei sapori secondo il grado della loro intensità
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Odore (gusto) |
Intensità |
Punteggio in punti |
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Assente |
Non sentito |
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Molto debole |
Rilevabile solo da un ricercatore esperto |
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Rilevato dal consumatore se presta attenzione |
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Percettibile |
Facilmente rilevabile dal consumatore |
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Distinto |
L'acqua è imbevibile |
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Molto forte |
L'acqua è imbevibile |
1.4. Determinare il gusto dell'acqua
Il diverso sapore dell'acqua può essere dovuto alla presenza di composti chimici (cloruro di sodio, sali di ferro, manganese, magnesio, ecc.), nonché di prodotti di scarto degli organismi acquatici. Secondo SanPiN 2.1.4.1074-01 si distinguono quattro tipi di gusto: amaro, dolce, acido, salato. Le restanti sensazioni gustative sono caratterizzate come sapori. L'intensità del gusto è quantificata sulla stessa scala dell'olfatto (vedi Tabella 1).
L'acqua sicura dal punto di vista sanitario viene esaminata nella sua forma grezza, in altri casi dopo l'ebollizione e il successivo raffreddamento a 18 - 20 0 C. L'acqua contaminata non può essere campionata. Per determinare la natura e l'intensità del gusto, si portano in bocca 10–15 cm 3 dell'acqua di prova e si trattengono per 10–15 secondi senza deglutire. L'intensità del gusto dell'acqua potabile, secondo SanPiN 2.1.4.1074-01, non deve superare i 2 punti (vedi Tabella 1).
1.5. Determinazione della densità dell'acqua
La densità dell'acqua pura dipende dalla temperatura. A 15 0 C è pari a 0,99913 g/cm 3, a 20 0 C – 0,99823 g/cm 3. La densità delle acque reflue dipende anche dai composti disciolti. Tipicamente, la densità dell'acqua è vicina all'unità.
La densità dell'acqua può essere determinata fino alla terza cifra decimale utilizzando un idrometro. Versare l'acqua di prova in un cilindro da 100 ml. Abbassare con attenzione l'idrometro al suo interno. Il livello dell'acqua dovrebbe essere all'interno della scala dell'idrometro. Se la scala dell'idrometro è più alta o più bassa del livello dell'acqua, è necessario sostituire l'idrometro. La lettura della scala dell'idrometro a livello della superficie dell'acqua corrisponde alla sua densità ad una determinata temperatura.
1.6. Determinazione della torbidità dell'acqua
La torbidità dell'acqua è causata dalla presenza nell'acqua naturale di sostanze non disciolte e colloidali di origine inorganica e organica. La torbidità dell'acqua è caratterizzata dai seguenti termini: limpida, leggermente torbida, torbida, ecc.
La torbidità dell'acqua può essere determinata con il metodo gravimetrico, visivo, torbidimetro, tyndalemetro fotoelettronico e colorimetro fotoelettrico.
1.6.1 Metodo gravimetrico
Avanzamento lavori. Filtrare 500–1000 ml di acqua torbida attraverso un filtro denso (diametro 9–11 cm), pre-essiccata a 105°C per 1,5–2 ore e pesata in una bottiglia chiusa su una bilancia analitica. Dopo la filtrazione trasferire il filtro con il precipitato nella stessa bottiglia, essiccare a 105 - 110 0 C per 1,5 - 2 ore, raffreddare in essiccatore e pesare su bilancia analitica in bottiglia chiusa. Calcolare il contenuto di sostanze sospese nell'acqua di prova utilizzando la formula:
q 1 – peso della bottiglia con filtro essiccato dopo aver filtrato l'acqua, g,
q 2 – peso della bottiglia con filtro essiccato prima del filtraggio, g,
V – volume di acqua filtrata, ml.
1.6.2 Visivometodo
La trasparenza dell'acqua dipende dalla sua torbidità. Una misura di trasparenza è l'altezza della colonna d'acqua attraverso la quale è ancora possibile leggere un certo tipo di carattere.
I risultati sono indicati in centimetri. Determina l'altezza della colonna d'acqua attraverso la quale il carattere tipografico diventa difficile da distinguere.
Avanzamento lavori. Un cilindro, sotto il quale è posto un carattere ben illuminato, viene riempito con un campione misto di acqua fino ad un'altezza tale che le lettere, viste dall'alto, diventano difficili da distinguere. Il campione viene visualizzato alla luce del giorno diffusa. La definizione viene ripetuta più volte. Registra l'altezza della colonna d'acqua in centimetri e calcola il valore medio. Secondo SanPiN 2.1.4.1074-01 la trasparenza dell'acqua potabile deve essere di almeno 30 cm.
Domande per il rapporto di laboratorio n. 1
1) Nominare i principali indicatori fisici della qualità dell'acqua. Le ragioni della loro presenza (brevemente).
2) Temperatura. Quali processi che si verificano nell'acqua sono influenzati? In quali unità si misura? Come viene misurata la temperatura? Valore ottimale.
3) Quali impurità delle acque naturali determinano l'odore, il sapore e il sapore dell'acqua?
4) Metodi per determinare il gusto e l'olfatto. Valori ottimali.
5) Cos'è la deodorizzazione? Metodi per eliminare sapori e odori dall'acqua.
6) Trasparenza e torbidità. Quali impurità nelle acque naturali causano torbidità. Metodi di determinazione. Valori ottimali.
7) Quali sostanze presenti nei corpi idrici determinano il colore dell'acqua. Metodi di determinazione. Valore ottimale.
Lavoro di laboratorio n. 2
Determinazione dell'acidità dell'acqua.
Scopo del lavoro: metodi di studio per la determinazione dell'acidità (libera e totale) dell'acqua.
2.1 Determinazione dell'acidità dell'acqua
L'acidità dell'acqua può essere dovuta alla presenza di acidi liberi o di sali formati da basi deboli e acidi forti (ad esempio FeSO 4 , AlCl 3 , ZnSO 4 ecc.). Nelle acque naturali superficiali e nella maggior parte delle acque sotterranee, l'acidità dell'acqua è solitamente causata dalla presenza di acido carbonico libero. Nelle acque reflue industriali, l'acidità può essere causata dalla presenza di forti liberi ( HCl, H 2 COSÌ 4 , HNO 3 ) e acidi deboli ( NSN, H 2 S ecc.), nonché sali di metalli pesanti. Quando si verifica l'idrolisi dei sali formati da un acido forte e una base debole, il valore del pH diminuisce a 4,5 e inferiore.
L'acidità dell'acqua viene determinata mediante il metodo di neutralizzazione, che si basa sulla reazione tra un acido e una base. L'acidità totale dell'acqua è caratterizzata dalla quantità di una base forte, come l'idrossido di sodio, necessaria per neutralizzare i composti contenuti nell'acqua. È determinato dal numero di mg-eq/l di base forte necessari per neutralizzare le sostanze contenute in 1 litro d'acqua, il cui pH è 8,3. Se il pH dell'acqua è superiore a 8,3, si presume che l'acidità dell'acqua sia zero. Nei casi in cui il pH dell'acqua è inferiore a 4,5, si considera che abbia acidità libera.
Quando si preleva un campione d'acqua per determinare l'acidità, è necessario adottare misure per ridurre il contatto dell'acqua con l'anidride carbonica nell'aria. A questo scopo vengono utilizzati campionatori chiusi ermeticamente e l'acqua viene prelevata dal rubinetto tramite un tubo di gomma, che viene abbassato sul fondo della bottiglia. L'acqua dovrebbe spostare l'aria e cambiare più volte nella bottiglia. Per la titolazione utilizzare palloni chiusi con tappo di gomma con foro per l'alimentazione della soluzione di lavoro.
La determinazione dell'acidità viene effettuata utilizzando metodi indicatori ed elettrometrici.
L'analisi è ostacolata dall'aumentata durezza carbonatica dell'acqua (più di 4 - 5 mEq/l), dalla presenza di sali di metalli pesanti, per il metodo indicatore - colore e torbidità dell'acqua, cloro libero. Se la durezza carbonatica dell'acqua è significativa, durante il processo di titolazione, i bicarbonati di calcio e magnesio si trasformano in carbonati scarsamente solubili, causando torbidità della soluzione di prova. Questo effetto negativo può essere rimosso diluendo il campione con acqua distillata bollita. Quando si aggiunge una soluzione di lavoro di alcali, i sali di metalli pesanti formano composti scarsamente solubili che rendono difficile la determinazione. Gli effetti interferenti di questi composti possono essere ridotti aggiungendo una piccola quantità (0,8 - 1,2 ml) di una soluzione di sale di Rochelle o facendo bollire il campione (va tenuto presente che l'anidride carbonica viene praticamente rimossa dall'acqua dopo l'ebollizione)
Il metodo elettrometrico è applicabile per l'analisi di acque colorate e torbide.
2.1.1 Determinazione dell'acidità libera
a) Metodo dell'indicatore
Reagenti
1) Soluzione 0,1 N NaOH;
2) arancio di metile (soluzione acquosa allo 0,03%).
Avanzamento lavori. Misurare 100 ml (o altro volume richiesto) di acqua in una beuta, aggiungere 2-3 gocce di metilarancio. Se la soluzione diventa rosa, ha acidità libera. Titolare il campione con una soluzione di idrossido di sodio 0,1 N finché il colore dal rosa vira al giallo-rosa, quindi calcola l'acidità libera utilizzando la formula:
Dove X– acidità libera dell'acqua, mEq/l;
V NUNOH – volume della soluzione di lavoro NUNOH, utilizzato per la titolazione del campione d'acqua, ml;
N NaOH – normalità della soluzione NaOH, g-eq/l ;
Dove X - acidità totale dell'acqua, mEq/l;
V NUNOH – volume della soluzione di lavoro NaOH, utilizzato per la titolazione del campione di acqua, ml;
N NUNOH – normalità della soluzione di lavoro NaOH, g-eq/l;
dove x è l'alcalinità libera dell'acqua, mEq/l
V HCl – volume della soluzione di lavoro di HCl utilizzata per la titolazione del campione, ml;
N HCl – normalità della soluzione di lavoro di HCl, g-equiv/l;
Dove X– alcalinità totale dell'acqua, mEq/l;
VHCl– volume della soluzione di lavoro di HCl utilizzata per la titolazione del campione, ml;
NNC l – normalità della soluzione di lavoro HCl, g-eq/l;
Dove E O – durezza totale dell'acqua, mEq/l;
V 1 – volume della soluzione di lavoro Trilon B utilizzata per la titolazione del campione di acqua, ml;
N – normalità della soluzione di lavoro Trilon B, mg-eq.l;
V 2 – volume del campione d'acqua, ml.
4.3 Determinazione degli ioni calcio e magnesio
Reagenti:
1) Soluzione 0,1 N di Trilon B;
2) Soluzione di NaOH 2 N;
3) indicatore murexide secco;
4) Soluzione di Na 2 S al 5%;
5) Soluzione di idrossilammina all'1%;
6) indicatore cromato blu scuro;
7) soluzione tampone di ammonio.
4.3.1 Determinazione degli ioni calcio
Avanzamento lavori. A 100 ml di acqua di prova aggiungere 5 ml di soluzione di NaOH, alcune (6 – 8) gocce di Na 2 S e murexide essiccato sulla punta di una spatola. La soluzione acquisisce un colore rosa scuro. Titolare lentamente con la soluzione Trilon B fino a quando il colore vira al rosso vinoso. Il contenuto di calcio (x) viene calcolato utilizzando la formula:
Dove X– contenuto di calcio nell'acqua analizzata, mg/l;
UN
Dove A– concentrazione di ioni magnesio nel campione analizzato, mg/l;
B – quantità di soluzione Trilon B utilizzata per la titolazione del campione, ml;
Dalle equazioni ne consegue che la concentrazione di acido carbonico libero dipende direttamente dalla concentrazione di ioni idrogeno e la concentrazione di ioni carbonato è inversamente dipendente. A pH< 4,2 в природных водах содержится только свободная угольная кислота. Появление в воде гидрокарбонат-ионов повышает рН от 4,2 до 8,3; в воде присутствует свободная угольная кислота и ионы NSO 3 - , e con l'aumentare del pH la concentrazione aumenta NSO 3 -– gli ioni e la concentrazione di acido carbonico libero diminuiscono. A pH = 8,4 nell'acqua sono presenti quasi solo idrocarbonati (99,7%). Con un ulteriore aumento del pH dell'acqua, insieme agli ioni idrocarbonato compaiono anche gli ioni carbonato, che a pH > 10 diventano predominanti.
L'acido carbonico sotto forma di carbonati è considerato legato; sotto forma di bicarbonati è costituito da carbonato legato e semilegato (ugualmente), poiché durante l'ebollizione metà dei bicarbonati viene convertita in acido carbonico libero.
2 HCO 3 - = CO 3 2- + CO 2 + H 2 O.
Se c'è acido carbonico libero nell'acqua e IVA 3 - - ioni, quindi la quantità di acido legato è uguale al contenuto di semilegato. A
pH > 8,4 quantità di acido legato ( 
) sarà più semi-connesso ().
Con la presenza simultanea di ioni nell'acqua HCO 3 - E CO32- La determinazione viene effettuata su un campione, neutralizzando l'alcalinità creata da questi ioni con una soluzione di lavoro di acido cloridrico. La determinazione si basa sulle variazioni del contenuto di varie forme di anidride carbonica a seconda del pH. In presenza di acido, gli ioni CO 3 2 e HCO 3 vengono convertiti in acido carbonico libero. I carbonati reagiscono con l'acido cloridrico in due fasi. Nella prima fase, i carbonati si trasformano in idrocarbonati:
Un campione titolato con una soluzione acida di lavoro in presenza di fenolftaleina contiene bicarbonati che precedentemente erano in acqua e bicarbonati formati da carbonati. Gli idrocarbonati vengono convertiti in acido carbonico libero mediante successiva titolazione del campione con acido in presenza di metilarancio.
Nel calcolo del contenuto CO32--ioni, il volume di acido cloridrico consumato per la titolazione di un campione d'acqua con fenolftaleina raddoppia di conseguenza. E quando si calcola la quantità di bicarbonati, il volume utilizzato per la titolazione con la fenolftaleina viene sottratto dal volume di acido impiegato per titolare l'acqua in presenza di metilarancio.
Gli ioni carbonato si trovano nelle acque alcaline. In questo caso si determinano in acqua solo i bicarbonati mediante titolazione con acido in presenza di metilarancio.
5.1 Determinazione del contenuto di anidride carbonica libera
Reagenti:
1) Soluzione di NaOH 0,02 N;
2) Soluzione alcolica allo 0,1% di fenolftaleina.
Avanzamento lavori. Misurare 100 ml dell'acqua di prova in una beuta, aggiungere 2–3 gocce di fenolftaleina e titolare il campione con una soluzione di NaOH 0,02 N fino alla comparsa di una colorazione rosa, che non scompare entro 3 minuti. Ripetere la determinazione 3 volte e prendere il valore medio. Il contenuto di anidride carbonica libera si calcola secondo la formula:
– quantità di acqua prelevata per la determinazione, ml – quantità di acqua prelevata per la determinazione, ml.
Domande per il rapporto di laboratorio n. 5
1) Quali sono le principali forme di anidride carbonica?
2) Cosa determina il contenuto dell'una o dell'altra forma di anidride carbonica?
3) Qual è la dipendenza delle forme dell'acido carbonico dal pH?
4) Equazioni e costanti di dissociazione dell'acido carbonico.
Lavoro di laboratorio n. 6
Determinazione dell'ossidazione del permanganato dell'acqua
Scopo del lavoro : metodi di studio per determinare l'ossidazione del permanganato dell'acqua.
La presenza nell'acqua di sostanze organiche e di composti inorganici facilmente ossidabili (Fe 2+, solfiti, nitriti, H 2 S, ecc.) caratterizza l'ossidabilità dell'acqua. L'ossidabilità è uno degli indicatori del grado di contaminazione dell'acqua con impurità organiche.
L'ossidabilità delle sostanze organiche disciolte nell'acqua è caratterizzata dalla quantità di ossigeno spesa per la loro ossidazione in determinate condizioni.
L'ossidabilità dell'acqua è espressa dal numero di milligrammi di ossigeno spesi per l'ossidazione delle sostanze organiche contenute in 1 litro di acqua. Il permanganato di potassio (ossidabilità del permanganato), il dicromato di potassio (o ioduro) (ossidabilità del dicromato (o iodato) o domanda chimica di ossigeno - COD) sono solitamente utilizzati come ossidanti di sostanze organiche quando si determina l'ossidabilità dell'acqua. Per evitare errori, nell'acqua di prova vengono prima dosati gli agenti riducenti inorganici.
Questo manuale discute il metodo per determinare l'ossidazione del permanganato dell'acqua. Se la concentrazione di cloruri nell'acqua di prova non supera 100 mg/l, le sostanze organiche vengono ossidate con permanganato di potassio in ambiente acido (metodo Kubel). Con contenuti di cloruro più elevati viene utilizzata la reazione di ossidazione con permanganato di potassio in un mezzo alcalino (metodo Schultz).
Le sostanze organiche contenute nell'acqua in esame vengono ossidate dal permanganato di potassio quando bollite in presenza di acido solforico. Al campione di acqua viene aggiunta una quantità ovviamente eccessiva di soluzione di KMnO 4 di una certa concentrazione. In queste condizioni, non tutte le sostanze organiche vengono ossidate, quindi l'ossidabilità caratterizza il contenuto solo di impurità facilmente ossidabili. Per ottenere risultati più accurati si utilizza la retrotitolazione: al campione bollito viene aggiunto un eccesso di acido ossalico, mentre una parte di esso viene ossidata dal restante permanganato di potassio, e la restante parte H2C2O4 titolare con permanganato di potassio.
Pretrattamento della vetreria prima dell'analisi. Per evitare errori associati alla contaminazione accidentale del pallone con impurità capaci di ossidarsi, prima di determinare l'ossidabilità, nel pallone vengono versati 100-150 ml di una soluzione concentrata di permanganato di potassio, acidificata con acido solforico e fatti bollire per 3-5 minuti. Quindi si versa la miscela e il precipitato formatosi sulle pareti del pallone viene sciolto in una piccola quantità di acido cloridrico concentrato. Si sciacquano i palloni con acqua distillata e vi si versa nuovamente la miscela ossidante. L'ebollizione viene ripetuta 2-3 volte, dopodiché il pallone viene risciacquato con acqua distillata.
6.1 Metodo Kubel
Reagenti:
1) Soluzione 0,01 N di KMnO 4;
3) Soluzione 0,01 N di H 2 C 2 O 4;
3) Soluzione 4N di H2SO4.
Avanzamento lavori. Misurare 100 ml di acqua di prova in una beuta conica da 250 ml prepreparata, aggiungere 5 ml di una soluzione acida 4N e versare esattamente 10 ml di una soluzione 0,01 KMnO 4 da una buretta. Chiudete il pallone con un imbuto e fate bollire il composto per 10 minuti. (contando dal momento dell'ebollizione). Quindi togliere dal fuoco.
La torbidità è un indicatore della qualità dell'acqua, causata dalla presenza nell'acqua di sostanze non disciolte e colloidali di origine inorganica e organica. La torbidità nelle acque superficiali è causata da limo, acido silicico, idrossidi di ferro e alluminio, colloidi organici, microrganismi e plancton. Nelle acque sotterranee la torbidità è causata principalmente dalla presenza di minerali non disciolti, mentre quando le acque reflue penetrano nel terreno è causata anche dalla presenza di sostanze organiche. In Russia, la torbidità viene determinata fotometricamente confrontando i campioni dell'acqua di prova con sospensioni standard. Il risultato della misurazione è espresso in mg/dm3 quando si utilizza una sospensione standard base di caolino o in TU/dm3 (unità di torbidità per dm3) quando si utilizza una sospensione standard base di formazina. L'ultima unità di misura è anche chiamata Formazine Turbidity Unit (FTU) o nella terminologia occidentale FTU (Formazine Turbidity Unit). 1FTU=1EMF=1EM/dm3. Recentemente, il metodo fotometrico per la misurazione della torbidità mediante formazina si è affermato come metodo principale in tutto il mondo, il che si riflette nello standard ISO 7027 (Qualità dell'acqua - Determinazione della torbidità). Secondo questo standard l'unità di misura della torbidità è FNU (Formazine Nefelometric Unit). L'Agenzia per la Protezione dell'Ambiente degli Stati Uniti (U.S. EPA) e l'Organizzazione Mondiale della Sanità (OMS) utilizzano l'Unità di Torbidità Nefelometrica (NTU). La relazione tra le unità base della torbidità è la seguente: 1 FTU=1 FNU=1 NTU.
L'OMS non standardizza la torbidità in base agli effetti sulla salute, ma da un punto di vista estetico raccomanda che la torbidità non superi 5 NTU (unità di torbidità nefelometrica) e, per scopi di disinfezione, non più di 1 NTU.
Una misura di trasparenza è l'altezza di una colonna d'acqua alla quale si può osservare una lastra bianca di una certa dimensione immersa nell'acqua (disco di Secchi) o distinguere un carattere di una certa dimensione e tipo su carta bianca (carattere Snellen). I risultati sono espressi in centimetri.
Caratteristiche dell'acqua per trasparenza (torbidità)
Croma
Il colore è un indicatore della qualità dell'acqua, dovuto principalmente alla presenza di acidi umici e solforici, nonché di composti di ferro (Fe3+) nell'acqua. La quantità di tali sostanze dipende dalle condizioni geologiche degli acquiferi e dal numero e dimensione delle torbiere presenti nel bacino del fiume oggetto di studio. Pertanto, le acque superficiali di fiumi e laghi situati in aree di torbiere e foreste paludose hanno il colore più alto e il colore più basso nelle steppe e nelle zone steppiche. In inverno, il contenuto di sostanze organiche nelle acque naturali è minimo, mentre in primavera durante il periodo di acqua alta e inondazioni, così come in estate durante il periodo di sviluppo massiccio delle alghe - fioriture dell'acqua - aumenta. Le acque sotterranee, di regola, hanno meno colore delle acque superficiali. Pertanto, un colore elevato è un segnale allarmante che indica problemi in acqua. In questo caso è molto importante scoprire la causa del colore, poiché i metodi per rimuovere, ad esempio, il ferro e i composti organici sono diversi. La presenza di materia organica non solo peggiora le proprietà organolettiche dell'acqua e porta alla comparsa di odori estranei, ma provoca anche una forte diminuzione della concentrazione di ossigeno disciolto nell'acqua, che può essere fondamentale per numerosi processi di trattamento dell'acqua. Alcuni composti organici, in linea di principio, innocui, quando entrano in reazioni chimiche (ad esempio con il cloro), sono in grado di formare composti molto dannosi e pericolosi per la salute umana.
Il colore è misurato in gradi sulla scala platino-cobalto e varia da unità a migliaia di gradi - Tabella 2.
Caratteristiche delle acque per colore
Gusto e sapore
Il sapore dell'acqua è determinato dalle sostanze di origine organica e inorganica in essa disciolte e varia per carattere e intensità. Esistono quattro tipi principali di gusto: salato, acido, dolce, amaro. Tutti gli altri tipi di sensazioni gustative sono chiamati gusti (alcalini, metallici, astringenti, ecc.). L'intensità del gusto e del retrogusto viene determinata a 20 °C e valutata utilizzando un sistema a cinque punti, secondo GOST 3351-74*.Le caratteristiche qualitative delle sfumature delle sensazioni gustative - gusto - sono espresse in modo descrittivo: cloro, pesce, amaro e così via. Il sapore salato più comune dell'acqua è spesso causato dal cloruro di sodio disciolto nell'acqua, amaro dal solfato di magnesio, acido dall'eccesso di anidride carbonica libera, ecc. La soglia di percezione del gusto delle soluzioni salate è caratterizzata dalle seguenti concentrazioni (in acqua distillata), mg/l: NaCl – 165; CaCl2 – 470; MgCl2 – 135; MnCl2 – 1,8; FeCl2 – 0,35; MgSO4 – 250; CaSO4-70; MnSO4 – 15,7; FeSO4 – 1,6; NaHCO3 – 450.
A seconda dell'intensità del loro effetto sugli organi del gusto, gli ioni di alcuni metalli sono disposti nelle seguenti file:
Cationi O: NH4+ > Na+ > K+; Fe2+ > Mn2+ > Mg2+ > Ca2+;
Anioni O: OH->NO3->Cl->HCO3->SO42-.
Caratteristiche delle acque per intensità di gusto
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Intensità di gusto e retrogusto |
La natura dell'aspetto del gusto e del retrogusto |
Valutazione dell'intensità, punto |
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Il gusto e il retrogusto non si avvertono |
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Molto debole |
Gusto e retrogusto non vengono percepiti dal consumatore, ma vengono rilevati durante i test di laboratorio. |
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Gusto e retrogusto vengono notati dal consumatore se gli presta attenzione |
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Notevole |
Gusto e retrogusto si notano facilmente e causano disapprovazione per l'acqua |
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Distinto |
Gusto e retrogusto attirano l'attenzione e ti fanno astenersi dal bere |
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Molto forte |
Il gusto e il retrogusto sono così forti da rendere l'acqua inadatta al consumo. |
Odore
L'odore è un indicatore della qualità dell'acqua, determinato dal metodo organolettico utilizzando l'olfatto basato sulla scala dell'intensità dell'odore. L'odore dell'acqua è influenzato dalla composizione delle sostanze disciolte, dalla temperatura, dai valori del pH e da una serie di altri fattori. L'intensità dell'odore dell'acqua viene determinata da esperti a 20°C e 60°C e misurata in punti, a seconda delle esigenze.Il gruppo di odori dovrebbe essere indicato anche secondo la seguente classificazione:
Per natura gli odori si dividono in due gruppi:
- origine naturale (organismi che vivono e muoiono nell'acqua, detriti vegetali in decomposizione, ecc.)
- origine artificiale (impurità delle acque reflue industriali e agricole).
Profumi naturali
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Designazione dell'odore |
Carattere dell'odore |
Tipo approssimativo di odore |
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Aromatico |
Cetriolo, floreale |
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Bolotny |
Fangoso, fangoso |
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Putrefatto |
Fecale, rifiuto |
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Legnoso |
L'odore dei trucioli di legno bagnati, della corteccia legnosa |
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Terroso |
Marcio, odore di terra appena arata, argilloso |
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ammuffito |
Ammuffito, stagnante |
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Odore di olio di pesce, di pesce |
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Solfuro di idrogeno |
Odore di uova marce |
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Erboso |
L'odore dell'erba tagliata e del fieno |
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Incerto |
Odori di origine naturale che non rientrano nelle definizioni precedenti |
L'intensità dell'odore secondo GOST 3351-74* viene valutata su una scala a sei punti - vedere la pagina successiva.
Caratteristiche dell'acqua per intensità dell'odore
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Intensità dell'odore |
Carattere dell'odore |
Valutazione dell'intensità, punto |
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L'odore non si sente |
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Molto debole |
L'odore non viene percepito dal consumatore, ma viene rilevato durante le analisi di laboratorio |
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L'odore viene notato dal consumatore se attiri la sua attenzione su di esso |
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Notevole |
L'odore si nota facilmente e provoca disapprovazione dell'acqua |
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Distinto |
L'odore attira l'attenzione e ti fa astenersi dal bere |
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Molto forte |
L'odore è così forte che rende l'acqua inadatta al consumo. |
Valore dell'idrogeno (pH)
Indice di idrogeno (pH) - caratterizza la concentrazione di ioni idrogeno liberi nell'acqua ed esprime il grado di acidità o alcalinità dell'acqua (il rapporto tra ioni H+ e OH- nell'acqua formato durante la dissociazione dell'acqua) ed è determinato quantitativamente dalla concentrazione di ioni idrogeno pH = - IgSe l’acqua ha un contenuto ridotto di ioni idrogeno liberi (pH>7) rispetto agli ioni OH-, allora l’acqua avrà una reazione alcalina, e con un contenuto aumentato di ioni H+ (pH<7)- кислую. В идеально чистой дистиллированной воде эти ионы будут уравновешивать друг друга. В таких случаях вода нейтральна и рН=7. При растворении в воде различных химических веществ этот баланс может быть нарушен, что приводит к изменению уровня рН.
La determinazione del pH viene effettuata utilizzando un metodo colorimetrico o elettrometrico. L'acqua con una reazione a pH basso è corrosiva, mentre l'acqua con una reazione a pH elevato tende a formare schiuma.
A seconda del livello di pH, l’acqua può essere divisa in diversi gruppi:
Caratteristiche dell'acqua in base al pH
Il controllo del livello di pH è particolarmente importante in tutte le fasi del trattamento dell'acqua, poiché il suo "cambiamento" in una direzione o nell'altra può non solo influenzare in modo significativo l'odore, il gusto e l'aspetto dell'acqua, ma anche influenzare l'efficacia delle misure di trattamento dell'acqua. Il valore di pH ottimale richiesto varia per i diversi sistemi di trattamento dell'acqua in base alla composizione dell'acqua, alla natura dei materiali utilizzati nel sistema di distribuzione e in base ai metodi di trattamento dell'acqua utilizzati.
In genere, il livello di pH rientra nell'intervallo in cui non influisce direttamente sulla qualità dell'acqua per il consumatore. Pertanto, nelle acque fluviali il pH è solitamente compreso tra 6,5 e 8,5, nelle precipitazioni 4,6-6,1, nelle paludi 5,5-6,0, nelle acque marine 7,9-8,3. Pertanto, l’OMS non propone alcun valore medico raccomandato per il pH. Allo stesso tempo, è noto che a basso pH l'acqua è altamente corrosiva, mentre ad alti livelli (pH>11) l'acqua acquisisce una caratteristica saponosità, un odore sgradevole e può causare irritazione agli occhi e alla pelle. Ecco perché il livello ottimale di pH per l'acqua potabile e domestica è compreso tra 6 e 9.
Acidità
L'acidità è il contenuto di sostanze nell'acqua che possono reagire con gli ioni idrossido (OH-). L'acidità dell'acqua è determinata dalla quantità equivalente di idrossido richiesta per la reazione.Nelle normali acque naturali, l'acidità nella maggior parte dei casi dipende solo dal contenuto di anidride carbonica libera. La parte naturale dell'acidità è creata anche da acidi umici e altri acidi organici deboli e da cationi di basi deboli (ioni ammonio, ferro, alluminio, basi organiche). In questi casi il pH dell’acqua non scende al di sotto di 4,5.
I corpi idrici inquinati possono contenere grandi quantità di acidi forti o loro sali a causa dello scarico di acque reflue industriali. In questi casi il pH può essere inferiore a 4,5. Parte dell'acidità totale che riduce il pH a valori normali< 4.5, называется свободной.
Rigidità
La durezza generale (totale) è una proprietà causata dalla presenza di sostanze disciolte nell'acqua, principalmente sali di calcio (Ca2+) e magnesio (Mg2+), nonché altri cationi che compaiono in quantità molto minori, come gli ioni: ferro, alluminio, manganese (Mn2+) e metalli pesanti (stronzio Sr2+, bario Ba2+).Ma il contenuto totale di ioni calcio e magnesio nelle acque naturali è incomparabilmente maggiore del contenuto di tutti gli altri ioni elencati e persino della loro somma. Pertanto, per durezza si intende la somma delle quantità di ioni calcio e magnesio - la durezza totale, che consiste nei valori di durezza carbonatica (temporanea, eliminata mediante ebollizione) e non carbonatica (permanente). Il primo è causato dalla presenza di bicarbonati di calcio e magnesio nell'acqua, il secondo dalla presenza di solfati, cloruri, silicati, nitrati e fosfati di questi metalli.
In Russia la durezza dell'acqua è espressa in mEq/dm3 o mol/l.
Durezza carbonatica (temporanea) – causata dalla presenza di bicarbonati, carbonati e idrocarburi di calcio e magnesio disciolti nell'acqua. Durante il riscaldamento, i bicarbonati di calcio e magnesio precipitano parzialmente in soluzione a seguito di reazioni di idrolisi reversibili.
Durezza non carbonatica (costante) - causata dalla presenza di cloruri, solfati e silicati di calcio disciolti nell'acqua (non si dissolvono e non si depositano nella soluzione quando l'acqua viene riscaldata).
Caratteristiche dell'acqua per valore di durezza totale
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Gruppo dell'acqua |
Unità di misura, mmol/l |
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Molto morbido |
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Durezza media |
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Molto duro |
Alcalinità
L'alcalinità dell'acqua è la concentrazione totale di anioni di acidi deboli e ioni ossidrile contenuti nell'acqua (espressi in mmol/l), che reagiscono durante i test di laboratorio con l'acido cloridrico o solforico per formare sali cloruro o solforico di metalli alcalini e alcalino terrosi.Si distinguono le seguenti forme di alcalinità dell'acqua: bicarbonato (idrocarbonato), carbonato, idrato, fosfato, silicato, umato - a seconda degli anioni degli acidi deboli che determinano l'alcalinità. Alcalinità delle acque naturali, il cui pH è solitamente< 8,35, зависит от присутствия в воде бикарбонатов, карбонатов, иногда и гуматов. Щелочность других форм появляется в процессах обработки воды. Так как в природных водах почти всегда щелочность определяется бикарбонатами, то для таких вод общую щелочность принимают равной карбонатной жесткости.
Ferro, manganese
Ferro, manganese - nell'acqua naturale compaiono principalmente sotto forma di idrocarburi, solfati, cloruri, composti dell'humus e talvolta fosfati. La presenza di ioni ferro e manganese è molto dannosa per la maggior parte dei processi tecnologici, soprattutto nell'industria tessile e della pasta di legno, e peggiora anche le proprietà organolettiche dell'acqua.Inoltre, il contenuto di ferro e manganese nell'acqua può causare lo sviluppo di batteri del manganese e batteri del ferro, le cui colonie possono causare l'intasamento delle reti di approvvigionamento idrico.
Cloruri
Cloruri – La presenza di cloruri nell'acqua può essere causata dalla lisciviazione di depositi di cloruri, oppure possono comparire nell'acqua a causa della presenza di effluenti. Molto spesso i cloruri nelle acque superficiali si presentano sotto forma di NaCl, CaCl2 e MgCl2 e sempre sotto forma di composti disciolti.Composti dell'azoto
I composti dell'azoto (ammoniaca, nitriti, nitrati) derivano principalmente da composti proteici che entrano nell'acqua insieme alle acque reflue. L'ammoniaca presente nell'acqua può essere organica o inorganica. Nel caso di origine organica si osserva una maggiore ossidazione.I nitriti si formano principalmente per l'ossidazione dell'ammoniaca nell'acqua e possono penetrarvi anche insieme all'acqua piovana per la riduzione dei nitrati nel terreno;
I nitrati sono un prodotto dell'ossidazione biochimica dell'ammoniaca e dei nitriti, oppure possono essere lisciviati dal terreno.
Solfuro di idrogeno
O a pH< 5 имеет вид H2S;
O a pH > 7 appare come ione HS-;
O a pH = 5:7 può essere sotto forma sia di H2S che di HS-.
Acqua. Entrano nell'acqua a causa della lisciviazione delle rocce sedimentarie, della lisciviazione del suolo e talvolta a causa dell'ossidazione dei solfuri e dei prodotti di decomposizione delle proteine dello zolfo dalle acque reflue. Un alto contenuto di solfati nell'acqua può causare malattie del tratto digestivo e tale acqua può anche causare la corrosione delle strutture in cemento e cemento armato.
Anidride carbonica
L'idrogeno solforato conferisce all'acqua un odore sgradevole, porta allo sviluppo di batteri solforati e provoca corrosione. L'idrogeno solforato, presente prevalentemente nelle acque sotterranee, può essere di origine minerale, organica o biologica e sotto forma di gas disciolto o solfuri. La forma sotto cui appare l'idrogeno solforato dipende dalla reazione del pH:
- a pH< 5 имеет вид H2S;
- a pH > 7 appare come uno ione HS-;
- a pH = 5:7 può essere sotto forma sia di H2S che di HS-.
Solfati
Solfati (SO42-) – insieme ai cloruri, sono i tipi più comuni di contaminanti presenti nell'acqua. Entrano nell'acqua a causa della lisciviazione delle rocce sedimentarie, della lisciviazione del suolo e talvolta a causa dell'ossidazione dei solfuri e dei prodotti di decomposizione delle proteine dello zolfo dalle acque reflue. Un alto contenuto di solfati nell'acqua può causare malattie del tratto digestivo e tale acqua può anche causare la corrosione delle strutture in cemento e cemento armato.Anidride carbonica
Anidride carbonica (CO2) – a seconda della reazione, il pH dell’acqua può presentarsi nelle seguenti forme:- pH< 4,0 – в основном, как газ CO2;
- pH = 8,4 – principalmente sotto forma di ione bicarbonato HCO3-;
- pH > 10,5 – principalmente sotto forma di ione carbonato CO32-.
Ossigeno disciolto
L'ossigeno entra in un corpo idrico dissolvendolo al contatto con l'aria (assorbimento), nonché come risultato della fotosintesi delle piante acquatiche. Il contenuto di ossigeno disciolto dipende dalla temperatura, dalla pressione atmosferica, dal grado di turbolenza dell'acqua, dalla salinità dell'acqua, ecc. Nelle acque superficiali il contenuto di ossigeno disciolto può variare da 0 a 14 mg/l. Non c'è praticamente ossigeno nell'acqua artesiana.Il contenuto relativo di ossigeno nell'acqua, espresso come percentuale del suo contenuto normale, è chiamato grado di saturazione dell'ossigeno. Questo parametro dipende dalla temperatura dell'acqua, dalla pressione atmosferica e dal livello di salinità. Calcolato utilizzando la formula: M = (ax0.1308x100)/NxP, dove
M – grado di saturazione dell'acqua con ossigeno,%;
A – concentrazione di ossigeno, mg/dm3;
P – pressione atmosferica in una data area, MPa.
N è la concentrazione normale di ossigeno ad una data temperatura e pressione totale di 0,101308 MPa, riportata nella tabella seguente:
Solubilità dell'ossigeno in funzione della temperatura dell'acqua
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Temperatura dell'acqua, °C |
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Ossidabilità
L'ossidabilità è un indicatore che caratterizza il contenuto di sostanze organiche e minerali nell'acqua che vengono ossidate da un forte agente ossidante. L'ossidabilità è espressa in mgO2 necessari per l'ossidazione di queste sostanze contenute in 1 dm3 dell'acqua analizzata.Esistono diversi tipi di ossidazione dell'acqua: permanganato (1 mg KMnO4 corrisponde a 0,25 mg O2), dicromato, iodato, cerio. Il massimo grado di ossidazione si ottiene con i metodi bicromato e iodato. Nella pratica del trattamento delle acque, per le acque naturali leggermente inquinate viene determinata l'ossidazione del permanganato e, per le acque più inquinate, di norma l'ossidazione del dicromato (chiamata anche COD - domanda chimica di ossigeno). L'ossidabilità è un parametro complesso molto conveniente che permette di valutare la contaminazione complessiva dell'acqua con sostanze organiche. Le sostanze organiche presenti nell'acqua sono molto diverse per natura e proprietà chimiche. La loro composizione si forma sia sotto l'influenza dei processi biochimici che si verificano nel serbatoio, sia a causa dell'afflusso di acque superficiali e sotterranee, precipitazioni atmosferiche, acque reflue industriali e domestiche. La quantità di ossidabilità delle acque naturali può variare ampiamente da frazioni di milligrammi a decine di milligrammi di O2 per litro d'acqua.
Le acque superficiali hanno una maggiore ossidabilità, ovvero contengono elevate concentrazioni di sostanze organiche rispetto alle acque sotterranee. Pertanto, i fiumi e i laghi di montagna sono caratterizzati da un'ossidabilità di 2-3 mg O2/dm3, i fiumi di pianura - 5-12 mg O2/dm3, i fiumi alimentati da paludi - decine di milligrammi per 1 dm3.
Le acque sotterranee, in media, hanno un livello di ossidabilità compreso tra centesimi e decimi di milligrammo di O2/dm3 (le eccezioni includono l'acqua nelle aree dei giacimenti di petrolio e gas, le torbiere, in aree fortemente paludose e le acque sotterranee nella parte settentrionale del la Federazione Russa).
Conduttività elettrica
La conduttività elettrica è un'espressione numerica della capacità di una soluzione acquosa di condurre corrente elettrica. La conducibilità elettrica dell'acqua naturale dipende principalmente dal grado di mineralizzazione (concentrazione di sali minerali disciolti) e dalla temperatura. Grazie a questa dipendenza, il valore della conducibilità elettrica può essere utilizzato per giudicare la mineralizzazione dell'acqua con un certo grado di errore. Questo principio di misurazione viene utilizzato, in particolare, in strumenti abbastanza comuni per la misurazione operativa del contenuto totale di sale (i cosiddetti misuratori TDS).Il fatto è che le acque naturali sono soluzioni di miscele di elettroliti forti e deboli. La parte minerale dell'acqua è costituita principalmente da ioni di sodio (Na+), potassio (K+), calcio (Ca2+), cloro (Cl–), solfato (SO42–) e idrogeno carbonato (HCO3–).
Questi ioni determinano principalmente la conduttività elettrica delle acque naturali. La presenza di altri ioni, ad esempio ferro ferrico e bivalente (Fe3+ e Fe2+), manganese (Mn2+), alluminio (Al3+), nitrato (NO3–), HPO4–, H2PO4–, ecc. non ha un effetto così forte sulla conduttività elettrica (ovviamente a condizione che questi ioni non siano contenuti nell'acqua in quantità significative, come, ad esempio, può essere nelle acque reflue industriali o domestiche). Gli errori di misurazione sorgono a causa della diversa conduttività elettrica specifica di soluzioni di vari sali, nonché a causa di un aumento della conduttività elettrica con l'aumento della temperatura. Tuttavia, il moderno livello della tecnologia consente di ridurre al minimo questi errori, grazie a dipendenze precalcolate e memorizzate.
La conducibilità elettrica non è standardizzata, ma un valore di 2000 µS/cm corrisponde circa ad una mineralizzazione totale di 1000 mg/l.
Potenziale redox (potenziale redox, Eh)
Il potenziale di ossidoriduzione (una misura dell'attività chimica) Eh, insieme al pH, alla temperatura e al contenuto di sale nell'acqua, caratterizza lo stato di stabilità dell'acqua. In particolare, questo potenziale deve essere preso in considerazione quando si determina la stabilità del ferro nell'acqua. Eh nelle acque naturali varia principalmente da -0,5 a +0,7 V, ma in alcune zone profonde della crosta terrestre può raggiungere valori di meno 0,6 V (acque calde di idrogeno solforato) e +1,2 V (acque surriscaldate del vulcanismo moderno) .Le acque sotterranee sono classificate:
- Eh > +(0,1–1,15) V – ambiente ossidante; l'acqua contiene ossigeno disciolto, Fe3+, Cu2+, Pb2+, Mo2+, ecc.
- Eh – da 0,0 a +0,1 V – ambiente redox di transizione, caratterizzato da un regime geochimico instabile e contenuto variabile di ossigeno e idrogeno solforato, nonché debole ossidazione e debole riduzione di vari metalli;
- Eh< 0,0 – восстановительная среда; в воде присутствуют сероводород и металлы Fe2+, Mn2+, Mo2+ и др.
L'essenza del metodo. Il metodo per determinare l'alcalinità totale dell'acqua si basa sul principio della formazione di sali neutri durante l'interazione dell'acido con idrati, bicarbonati e carbonati di metalli alcalini e alcalini, nonché sulla proprietà di vari indicatori di cambiare colore a seconda sul valore del pH.
Tenendo conto di queste proprietà, il campione di acqua in esame viene titolato con una soluzione di acido cloridrico o solforico della concentrazione richiesta in presenza degli indicatori fenolftaleina e metilarancio.
Reagenti utilizzati:
soluzione decinormale (0,1 N) di acido cloridrico o solforico;
Soluzione alcolica all'1% di fenolftaleina per la determinazione dell'alcalinità degli idrati e dei carbonati;
Una soluzione allo 0,1% di arancio metilico, che serve come indicatore per determinare l'alcalinità del carbonato e del bicarbonato.
Preparazione del campione d'acqua. Durante la titolazione dell'acqua, l'acido interagisce sia con gli alcali che con le sostanze che possono essere sospese nell'acqua e che non determinano l'alcalinità dell'acqua. Per ridurre il consumo di acido per reazioni non necessarie e garantire la corretta determinazione dell'alcalinità, il campione analizzato viene raffreddato a 20°C, se era caldo, e fatto passare attraverso un filtro di carta.
Procedura di analisi. A 100 ml di campione d'acqua preparato per la titolazione, aggiungere 2-3 gocce di fenolftaleina.
Durante la colorazione, il campione viene titolato con una soluzione di acido cloridrico o solforico della normalità appropriata (0,1 N o 0,01 N) fino alla scomparsa del colore. La titolazione viene eseguita lentamente, mescolando accuratamente il campione d'acqua.
Quantità 0,1 n. o 0,01 n. la soluzione di acido cloridrico o solforico utilizzata per la titolazione con fenolftaleina è registrata con il segno “ff”. Se durante l'aggiunta della fenolftaleina non si verifica colorazione significa che nell'acqua non è presente alcalinità di idrati e carbonati. In questo caso non è necessario titolare i campioni di acqua con una soluzione acida, poiché non esiste alcalinità per la fenolftaleina.
Successivamente allo stesso campione si aggiungono 2-3 gocce di metilarancio e si titola con 0,1 N. o 0,01 n. soluzione acida finché il colore del campione non vira dal giallo all'arancione. La quantità di soluzione acida utilizzata per la titolazione con metilarancio è registrata con la sigla “MO”.
Per calcolare l'alcalinità totale dell'acqua, prendere il consumo totale di acido utilizzato per la titolazione con fenolftaleina e metilarancio.
Calcolo dei risultati dell'analisi. Il calcolo dei risultati delle analisi si basa sul fatto che ogni 1 ml di una normale soluzione di acido cloridrico o solforico viene titolato con 1 mEq di alcalinità. Di conseguenza, 1 ml di soluzione decinornale (0,1 N) di acido cloridrico titola a 0,1 mg×eq. l'alcalinità e 1 ml di soluzione centinormale (0,01 N.) titola a 0,01 mEq di alcalinità.
Pertanto, l'alcalinità totale dell'acqua
dove A è l'alcalinità totale dell'acqua, mEq/kg;
1000 - ricalcolo dei risultati dell'analisi per 1 litro di acqua;
K è il coefficiente di normalità della soluzione acida;
B - consumo totale di acido per la titolazione, ml;
100 - volume del campione d'acqua prelevato per l'analisi, ml.
Quando si titolano 100 ml di campione d'acqua con una soluzione acida decinormale (0,1 N), la formula è semplificata:
Sh = B, mg×eq/kg.
Quando si utilizza la soluzione di acido saitinormale (0,01 N):
Sh = 0,1 B, mg×eq/kg.
Per l'acqua di condensa, l'alcalinità è solitamente espressa in microgrammi equivalenti per litro (μg×eq/kg). In questo caso
Ø =Á 0,01 × 1000 × 1000/100
o Sh=100 B µg×eq/kg.
REDAZIONE DEL RAPPORTO
Per completare il report è necessario compilare la tabella. 3.
Tabella 3
Risultati del calcolo
DOMANDE DI PROVA
1. Qual è il motivo e in quali unità viene misurata la durezza carbonatica?
2. Qual è il motivo e in quali unità viene misurata la durezza non carbonatica?
3. Qual è la durezza complessiva?
4. Come determinare la classe di durezza dell'acqua?
5. Perché la durezza carbonatica viene rimossa mediante bollitura? Scrivi quali reazioni si verificano in questo caso.
6. Come viene eliminata la durezza dell'acqua in condizioni industriali?
7. Come viene determinata la durezza carbonatica?
8. Come viene determinata la durezza non carbonatica?
9. Come viene determinata la durezza complessiva?
10. Cos'è l'ossidabilità dell'acqua e cosa la causa, in quali unità viene misurata?
11. Come viene determinata l'ossidabilità dell'acqua?
12. Qual è l'alcalinità totale dell'acqua, in quali unità viene misurata?
13. Come viene determinata l'alcalinità dell'acqua?
14. Cos'è il residuo secco, in quali unità viene misurato e come viene determinato?
Nelle tabelle del SanPiN della Federazione Russa (“Acqua potabile”) non è indicata la concentrazione massima consentita per gli indicatori di alcalinità, pertanto la maggior parte delle fonti, nel determinare la norma sull'alcalinità dell'acqua, fa riferimento agli standard dell'OMS, alla direttiva UE o alle norme sanitarie di paesi con un sistema normativo simile.
Pertanto, nella direttiva UE viene stabilito il valore di 30 mg HCO3-/l per determinare la qualità dell'acqua destinata al consumo umano. Nelle attuali norme ucraine dei regolamenti sanitari e normativi statali per l'acqua del rubinetto, il parametro non è stabilito, ma il valore è< 6,5 ммоль/м 3 указывается только для фасованной и бюветной воды. Приведённые в российских тематических источниках значения чаще всего варьируются в пределах от 0,5 до тех же 6,5 ммоль/м 3 .
Allo stesso tempo esiste GOST 31957-2012 - Standard interstatale, firmato da organismi di standardizzazione di 6 paesi e modificato rispetto ad altri standard internazionali. La Russia, insieme ad Armenia, Kazakistan, Kirghizistan, Tagikistan e Uzbekistan, è tra i paesi che hanno firmato un documento che descrive i metodi per determinare l'alcalinità in una concentrazione di 0,1-100 mmol/dm 3.
Definizione e contenuto del concetto
L’alcalinità dell’acqua (“U” nelle formule) è la somma delle sostanze in essa contenute – ioni ossidrile/anioni degli acidi deboli – che reagiscono con gli acidi forti, suddivisa in:
- bicarbonato (Shb),
- carbonato (Sch k),
- idrato (Shg),.
L'unità di misura è il milligrammo equivalente di acido, scritto come mEq/L. L'alcalinità totale come somma degli anioni degli acidi deboli - silicati, borati, carbonati, idrocarbonati, solfuri, idrosolfuri, solfiti, idrosolfiti, fosfati, anioni dell'acido umico) è la capacità di legare acidi forti (la loro quantità equivalente). La concentrazione di alcuni ioni è insignificante, quindi quando si parla di alcalinità totale si intende principalmente il tipo carbonato (determinato dagli ioni dell'acido carbonico), dove gli anioni idrolizzati formano ioni idrossido:
L'indice alcalino per le acque superficiali è associato alla presenza in esse principalmente di idrocarbonati di metalli alcalino terrosi (e metalli alcalini in misura minore), e per le acque naturali con pH< 8,3 он определяется концентрацией гидрокарбонатов магния и кальция. При определённой обработке водоресурса и при pH >8.5 si verifica l'aspetto del tipo idrato.
Il parametro alcalino è richiesto per:
- determinazione del contenuto di carbonato e dell'equilibrio dell'acido carbonico (insieme al pH),
- dosaggio di prodotti chimici utilizzati nell'approvvigionamento idrico,
- pulizia dei reagenti,
- stabilire l'idoneità di una risorsa idrica all'irrigazione (in caso di eccesso di metalli alcalino terrosi).
Le regioni settentrionali della Russia con bassi valori di alcalinità e pH per l'acqua naturale sono caratterizzate da una maggiore aggressività corrosiva, che colpisce condutture e strutture in metalli ferrosi e cemento.
Secondo i ricercatori giapponesi, nelle zone dove si beve più acqua alcalina (sopra i 6,5, ma sotto i 9), l'aspettativa di vita è più alta del 20-30%. In generale, i valori alcalini dovrebbero essere sufficienti a consentire la coagulazione chimica, ma non dovrebbero essere troppo elevati per non provocare disturbi fisiologici nei consumatori di acqua. I valori alcalini minimi sono +/- 30 mg/l, mentre i massimi sono compresi tra 450 e 500 mg/l.
L'opinione diffusa tra i proprietari di vari aeratori modificati sulla loro influenza sulle proprietà alcaline dell'idroflusso non è confermata. Questi aeratori a risparmio idrico (http://water-save.com/) consentono di ridurre il consumo di acqua, ma non influiscono sulle caratteristiche chimiche della risorsa idrica.
Metodi per determinare la concentrazione di carbonato
Lo standard interstatale descrive 2 metodi titrimetrici per il calcolo dell'alcalinità dell'acqua:
- Alcalinità libera e totale. Per bere - confezionato (non gassato) e da fonti di approvvigionamento di acqua potabile - naturale, nonché acque reflue mediante titolazione (miscelazione graduale) ad un valore di pH di 8,3 e 4,5. I valori ottenuti vengono utilizzati per calcolare la concentrazione di carbonati (nell'intervallo 6-6000 mg/dm 3) e bicarbonati (6,1-6100 mg/dm 3).
- Alcalinità carbonatica. Per acqua potabile, naturale e tecnica in diverse fasi dei processi tecnologici mediante titolazione a pH 5,4 unità.
Il punto finale della titolazione viene determinato modificando il valore del pHmetro o il colore dell'indicatore:
- La transizione del pH dal rosa all’incolore a 8,3-8,0 dà il valore del parametro “per la fenolftaleina”,
- La transizione del pH dall'arancione al giallo a 4,4 dà il valore del parametro “per metilarancio”.
Il parametro viene assunto uguale a zero se il pH del campione analizzato è<4,5.
