5 polarimeter dan aplikasinya. Polarimeter

Polarimeter tipe desktop, desain tertutup, visual, dengan sumbu miring terdiri dari unit berikut: kepala penganalisis dengan perangkat pelaporan dan kaca pembesar, perangkat polarisasi, basis perakitan, dan satu set kuvet. Tampilan umum polarimeter ditunjukkan pada Gambar. 6: 1 - selongsong tabung observasi, 2 - kompartemen kuvet, 3 - lensa mata, 4 - pegangan analisa, 5 - skala tungkai, 6 - eyecup, 7 - kaca pembesar.

Beras. 6. Tampilan umum polarimeter

Diagram optik utama polarimeter ditunjukkan pada gambar. 7.

1 bola lampu pijar, filter 2 lampu, 3 kondensor, 4 polarizer, pelat fase 5 kromatik, 6 kaca pelindung, 7 kaca penutup kuvet (tabung), 8 tabung, 9 penganalisis, 10- objektif, 11 - lensa mata, 12-loupe.

Cahaya dari sumber 1 melewati filter cahaya kuning 2, kondensor 3 dan jatuh dalam sinar paralel ke polarizer 4. Cahaya terpolarisasi jatuh pada zat aktif dalam sel 8.

Dalam polarimeter, prinsip menyamakan kecerahan bidang pandang yang dibagi menjadi beberapa bagian diterapkan. Pembagian bidang pandang dilakukan dengan memasukkan pelat fase kromatik 5 ke dalam skema optik polarimeter.Kecerahan bidang perbandingan disamakan di dekat pemadaman total bidang pandang. Bidang polarisasi polarizer dan analyzer membentuk sudut 86,5 0

Cahaya dari lampu, melewati polarizer, melewati pelat fase kromatik, kaca pelindung, kuvet, dan penganalisis dengan satu bagian balok, dan hanya melalui kaca pelindung, kuvet, dan penganalisis dengan bagian lain dari balok. Tampilan bidang pandang ditunjukkan pada Gambar 8. Menyamakan kecerahan bidang pandang dilakukan dengan memutar penganalisis.

Jika kuvet dengan zat aktif optik dimasukkan antara penganalisis dan polarizer, maka kesetaraan kecerahan bidang pandang dilanggar (Gbr. 9). Ini dapat dipulihkan dengan memutar penganalisis melalui sudut yang sama dengan telinga rotasi bidang polarisasi dengan solusi optik aktif (Gbr. 10).

Akibatnya, perbedaan antara dua bacaan yang sesuai dengan kesetaraan dua kecerahan bidang perbandingan dengan dan tanpa solusi optik aktif menentukan sudut rotasi bidang polarisasi oleh solusi.

Mengetahui sudut rotasi bidang polarisasi dalam derajat (lihat rumus 7), dimungkinkan untuk menentukan konsentrasi suatu zat dalam g / cm 3:

Gbr.8. Posisi anggota badan dan bidang pandang ketika penganalisis diatur ke kecerahan bidang pandang yang sama pada posisi sensitif dengan kuvet yang dimasukkan diisi dengan air suling (posisi nol)

Gambar 9. Posisi limbus dan lapang pandang setelah dimasukkan kuvet yang diisi larutan dan atur ulang lensa okuler untuk ketajaman) gambar garis pemisah bidang pandang

Gambar 10. Posisi anggota badan dan bidang pandang ketika penganalisis diatur ke kecerahan yang sama dari bidang perbandingan dalam posisi sensitif ] dengan kuvet yang diisi dengan larutan.

Pembacaan sudut pada skala diambil sebagai berikut. Skala polarimeter terdiri dari dua bagian: skala tungkai bergerak (bagian kiri pada Gambar 8-10) dan skala vernier tetap (bagian kanan). Harga pembagian skala tungkai adalah 0,5 °, vernier adalah 0,02 °. Mendigitalkan vernier "10" sesuai dengan 0,10°; "20" - 0,20 °, dll. Tentukan berapa derajat skala tungkai diputar terhadap "nol" dari vernier. Kemudian mereka melihat dua divisi mana (satu di dahan, yang lain di vernier) bertepatan dan, menggunakan divisi yang cocok pada vernier, hitung seperseratus Derajat (prinsipnya sama dengan caliper) Misalnya, skala tungkai digeser oleh 3 divisi relatif terhadap nonius "nol" "dan divisi ke-6 pada vernier bertepatan dengan beberapa divisi pada limbus. Maka ini memberi kita:

3 pembagian * 0,5°= 1,5° + 6 pembagian * 0,02° = 0,12° Sudut = 1,5° + 0,12° = 1,62°

PROSEDUR KERJA

1. Pasang polarimeter ke daya AC.

2 Putar selongsong 1 (lihat gbr. 6) atur teknologi lensa mata untuk melihat gambar yang tajam dari garis pemisah bidang perbandingan seperti pada gbr. 8

3 Buka tutup wadah sampel 2 dan keluarkan sel (tabung) Sebelum memulai pengukuran, tabung untuk larutan harus dibersihkan dari segala kontaminasi. Untuk tujuan ini, dicuci dengan air suling. Kemudian isi tabung dengan larutan atau air. Pengisian tabung dilakukan sampai muncul meniskus cembung di ujung atas tabung. Meniskus cembung bergerak ke samping ketika kaca penutup didorong di atasnya. Kemudian pasang gasket karet pada kaca penutup dan kencangkan tutupnya. Setelah itu, kaca penutup dari luar dilap dengan hati-hati dengan kain lembut.

Seharusnya tidak ada gelembung udara di dalam tabung. Jika ya, maka dengan memiringkan tabung harus dibawa ke bagian yang menebal agar tidak mengganggu pengamatan.

4. Tentukan posisi nol pada tungkai (f o). Untuk melakukan ini, “isi tabung dengan air suling. Tempatkan di kompartemen kuvet. Putar penganalisis untuk mengatur bidang visual ke keseimbangan cahaya di posisi sensitif.

CATATAN. Dengan memutar penganalisis, dimungkinkan untuk menyamakan kecerahan bidang pandang pada sudut yang berbeda, tetapi pengukuran harus dilakukan hanya pada posisi sensitif penganalisis, di mana sedikit rotasi penganalisis menyebabkan pelanggaran tajam terhadap kesetaraan kecerahan bidang perbandingan.

Ambil pembacaan posisi nol (f o) pada dial 5. Dalam hal ini, seluruh dan sepersepuluh derajat dihitung pada skala utama (skala kiri), dan sepersepuluh dan seperseratus derajat pada vernier (skala kanan) . Nilai pembagian vernier adalah 0,02°. Indikasi f tentang hapus setidaknya lima kali dan tentukan rata-ratanya.

5. Tentukan sudut rotasi bidang polarisasi dengan larutan (φ i) Untuk melakukannya, isi tabung dengan larutan. Kemudian atur lensa mata tabung pengamatan dengan selongsong pada gambar tajam garis perbandingan burung beo. Dengan memutar kenop penganalisis dengan lancar dan perlahan, atur kecerahan bidang perbandingan ke kesetaraan dan lakukan pembacaan pada skala ekstremitas

f i = f i '- f 0 (10)

6. Lakukan pengukuran yang sama untuk semua larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan satu larutan dengan konsentrasi yang tidak diketahui.

7. Buatlah grafik ketergantungan sudut rotasi bidang polarisasi terhadap konsentrasi larutan f = f (C).

8. Dengan menggunakan grafik, tentukan konstanta rotasi spesifik [y].

9. Mengetahui sudut rotasi x bidang polarisasi dengan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya, tentukan konsentrasi gula dalam larutan dari grafik.

10. Masukkan semua data eksperimental dan terhitung dalam tabel:

Larutan putaran no. C, g / cm3 0 derajat f i 'deg f saya derajat [y]. (lulus cm 3) / (g dm) Cx%
Rabu

PERTANYAAN UJI

1. Jenis cahaya apa yang disebut terpolarisasi bidang?

2. Metode polarisasi cahaya alami apa yang Anda ketahui?

3. Apa perbedaan sinar biasa dan sinar luar biasa?

4. 4. Bagaimana intensitas insiden cahaya terpolarisasi pada penganalisis berkorelasi dengan cahaya yang ditransmisikan melaluinya?

5. Berapakah ketergantungan sudut rotasi bidang polarisasi terhadap konsentrasi dan ketebalan lapisan?

di. Apa yang menjelaskan rotasi bidang polarisasi dari sudut pandang teori Fresnel?

7. 7. Bagaimana diagram rangkaian polarimeter?

8. Apa yang dimaksud dengan metode penumbra yang digunakan dalam polarimeter?

literatur

1. Landsberg G.S. Optik.- M.: Nauka, 1976.

2. Savelyev I V. Kursus fisika umum. - M.: Nauka, jilid 2, 1978.

3. Borisenko V.E., Deryabin V.M. Optik. Dasar-dasar Fisika Atom dan Nuklir Tyumen 1968

4. Praktikum Fisika “Listrik dan Optik”, ed. prof. DI DAN. Iveronova M - Sains, 1968.

5. Deskripsi desain dan metode operasi pada polarimeter SM-2.

Kedua balok, biasa dan luar biasa, sepenuhnya terpolarisasi dalam bidang yang saling tegak lurus. Bidang osilasi sinar luar biasa bertepatan dengan bagian utama kristal, sedangkan bidang osilasi sinar biasa tegak lurus terhadapnya.

Untuk mendapatkan cahaya terpolarisasi bidang, cukup dengan menghilangkan salah satu sinar yang terbentuk selama birefringence. Ini dicapai dengan berbagai cara.

1.4 Lintasan cahaya terpolarisasi melalui zat

Ketika cahaya terpolarisasi linier melewati zat tertentu, bidang polarisasi sinar cahaya berputar. Fenomena ini disebut rotasi bidang polarisasi. Zat yang memutar bidang polarisasi disebut optik aktif.

Aktivitas optik suatu zat ditentukan oleh dua faktor:

1. fitur kisi kristal suatu zat;

2. ciri-ciri struktur molekul zat.

Tergantung pada faktor-faktor ini, zat aktif optik dibagi menjadi dua jenis. Yang pertama termasuk kristal padat, misalnya kuarsa SiO 2 . Zat jenis kedua hanya aktif dalam keadaan terlarut atau gas. Kategori ini mencakup zat organik: glukosa, asam tartarat, dll.

Bidang polarisasi sinar yang muncul ternyata diputar melalui sudut tertentu, yang disebut sudut putar bidang polarisasi.

Beberapa zat aktif optik memutar bidang polarisasi ke kanan, mis. searah jarum jam, jika Anda melihat ke arah (zat dekstrorotatorik), yang lain - ke kiri (zat kidal).

Sudut rotasi bidang polarisasi tergantung dalam proporsi langsung dengan panjang lintasan sinar " e» dalam larutan, konsentrasi larutan « Dengan"dan sifat individu zat yang dicirikan oleh kuantitas yang disebut rotasi spesifik" sebuah».

Rotasi spesifik tergantung pada panjang gelombang cahaya, jenis pelarut, suhu larutan. Ketika panjang gelombang meningkat, 0, menurun, dan ketika suhu meningkat, itu meningkat.

Rotasi spesifik yang biasa mengacu pada suhu 20°C dan garis kuning natrium l 0 dan dilambangkan dengan .

Rotasi spesifik bidang polarisasi secara numerik sama dengan sudut rotasi bidang polarisasi dengan panjang lintasan 1 m dan konsentrasi volume zat aktif optik yang diberikan sama dengan 1 kg/m 3 .

2. DESKRIPSI PENYIAPAN LABORATORIUM

2.1 Deskripsi perangkat dan prinsip operasinya

Polarimeter melingkar SM dirancang untuk mengukur sudut rotasi bidang polarisasi cahaya oleh zat aktif optik.

Skema optik dari polarimeter tipe CM ditunjukkan pada Gambar. 8.

Gbr.8. Tata letak optik polarimeter

Cahaya dari sumber 1 (bola lampu matte) berturut-turut melewati filter warna 2, polarizer 3, diafragma dengan pelat kuarsa bidang-paralel 4, tabung polarimetri 5, penganalisis 6, teleskop dan memasuki mata pengamat 9.

Alat analisa dapat diputar relatif terhadap sumbu perangkat menggunakan kopling khusus 2. Bersama dengan alat analisa, teleskop dan piringan 7. Berkat dua vernier, yang diterapkan pada piringan, dimungkinkan untuk menghitung sudut putaran alat analisa dari 0 sampai 369 0 dengan akurasi 0,05 menggunakan dial 10 . Polarizer 3 diperbaiki.

Seberkas cahaya yang melewati suatu polarizer terpolarisasi linier. Vektor kekuatan medan listrik berosilasi di bidang bagian polarisasi utama. Pada Gambar 9, ini adalah bidang PP, bidang bagian utama penganalisis AA, penghitungan berjalan dari belakang bidang gambar ke pengamat. Panah menunjukkan arah osilasi vektor.

ANALISIS POLARIMETRI TOPIK

Lab #1

Pengukuran sudut rotasi bidang polarisasi dengan larutan transparan aktif optik dan penentuan konsentrasinya menggunakan polarimeter.

Peralatan: 1) polarimeter; 2) kuvet 2 pcs; 3) satu set solusi.

Tujuan dari pekerjaan ini: untuk mempelajari cara cepat menentukan konsentrasi solusi optik aktif dengan metode polarisasi.

Cahaya adalah gelombang elektromagnetik transversal. Vektor intensitas medan listrik E dan magnet H berfluktuasi dalam bidang yang saling tegak lurus (Gbr. 1a)


Dalam cahaya alami, bidang osilasi cahaya (osilasi vektor E) secara acak mengubah arahnya di ruang angkasa (Gbr. 1b); dalam cahaya terpolarisasi bidang, vektor listrik berosilasi dalam arah tertentu (misalnya, dalam arah vertikal, Gambar 1c).

Anda bisa mendapatkan cahaya terpolarisasi dengan berbagai cara, misalnya, dengan melewatkan cahaya alami melalui polaroid (pelat transparan khusus yang dilapisi dengan lapisan berorientasi kristal kecil kina iodida), yang disebut polarisator. Untuk mendeteksi polarisasi cahaya, digunakan polaroid serupa, yang disebut penganalisa. Untuk melakukan ini, penganalisis ditempatkan di jalur cahaya terpolarisasi dan mereka mulai memutarnya. Jika tegak lurus terhadap bidang polarisasi, cahaya tidak akan melewati penganalisis.

Beberapa kristal optik uniaksial, khususnya kuarsa, serta cairan optik aktif (misalnya, larutan gula, kenyamanan, dll.), Ketika cahaya terpolarisasi melewatinya, memutar bidang polarisasi sinar yang masuk. Sangat mudah untuk memverifikasi ini dengan menempatkan pelat kuarsa di antara polarisator bersilangan dan penganalisis; setelah diperkenalkan, cahaya mulai melewati polaroid, dan untuk memadamkannya lagi, perlu untuk memutar penganalisis melalui sudut tertentu yang sama dengan sudut rotasi bidang polarisasi.

Fenomena rotasi bidang polarisasi digunakan untuk menetapkan identitas zat aktif rotasi dan untuk penentuan konsentrasi larutan zat tersebut. Perangkat yang digunakan untuk mengukur sudut rotasi bidang polarisasi disebut polarimeter (Gbr. 1d).



Tampilan umum polarimeter

DESAIN DAN PENGOPERASIAN POLARIMETER

Diagram sirkuit optik gbr. 2

Diagram sirkuit optik meliputi: lampu DNaS 18-04.2 1, filter cahaya 2, kondensor 3, polarizer 4, pelat fase kromatik 5, kaca pelindung 6, dua kaca penutup 7, tabung 8, 9, 10 dan 11, penganalisis 12, objektif 13, lensa okuler 14 dan dua kaca pembesar 15.

Diagram sirkuit listrik gbr. 3

Sirkuit listrik termasuk choke Dr1, dihubungkan secara seri dengan lampu L1 ke jaringan dengan tegangan 220 V, frekuensi 50 Hz, melalui sekering PR1 dan PR2 melalui steker 1 dan sakelar sakelar V1.

Desain perangkat gbr. 6

Secara struktural, polarimeter terdiri dari komponen utama berikut: bodi 47, kepala penganalisis dengan polarizer linier 48, rakitan dasar 49, penutup 50.

Lampu natrium dinyalakan dengan sakelar sakelar 42. Kompartemen kuvet ditutup dengan penutup 45.

4.3.1. Kepala penganalisis dengan polarizer (Gbr. 4) adalah bagian pengukur polarimeter dan terdiri dari unit rakitan berikut: perangkat polarisasi 33, kepala analisis 24, tabung observasi 28, eyecup 30. Kepala penganalisis dan perangkat polarisasi tetap di ujung badan kompartemen kuvet 21.

Perangkat polarisasi terdiri dari kaca pelindung 20, pelat fasa kromatik 19, polarizer linier 18, kondensor 17, dan filter cahaya 16. Polarisator linier dan pelat fasa kromatik dipasang secara kaku dalam bingkai.

Kepala analisa 24 terdiri dari busing 22, polarizer linier 23, bodi 27, flensa 32.

Anggota badan 26 dipasang pada gigi taji. Dial memiliki skala 360 derajat dengan nilai pembagian 0,5 °.

Vernier alat baca 34, 36 dipasang pada badan 25 dan terletak secara diametris. Setiap vernier memiliki 25 divisi. Pembacaan vernier adalah 0,02°.

Rotasi anggota badan dilakukan oleh pegangan 31.

Tabung observasi terdiri dari objektif 25, diafragma dan lensa okuler. Dengan memutar selongsong 29, tabung pengamatan dipasang pada gambar yang tajam dari garis pemisah bidang pandang.

Dalam eyecup 30, dua kaca pembesar Z5 dipasang secara kaku, yang melaluinya pembacaan diambil dari skala tungkai dan perangkat pembacaan.

4.3.2. Rakitan dasar (Gbr. 5) terdiri dari sakelar sakelar 39, throttle 41, alas 40, dudukan sekering 38 dan steker 37.

4.3.3. Kuvet (Gbr. 7) terdiri dari tabung dengan busing 53, penutup slip 54, gasket 55, busing 56, dan mur 51, 52.

Tabung kaca memiliki tonjolan untuk mengumpulkan gelembung udara. Tabung sel ditandai dengan panjang sebenarnya di antara ujungnya.

Diagram sirkuit optik

diagram sirkuit listrik

Kepala penganalisis dengan polarizer



Prinsip operasi

Dalam polarimeter, prinsip menyamakan kecerahan bidang pandang yang dibagi menjadi beberapa bagian diterapkan. Bidang pandang dibagi menjadi beberapa bagian dengan memasukkan pelat fase kromatik ke dalam sistem optik polarimeter. Kecerahan
bidang perbandingan menyamakan di dekat pengaburan lengkap bidang pandang. Bidang polarisasi dari polarizer dan analyzer, ketika kecerahan minimum bidang perbandingan sama, membuat sudut 86,5 °.

Cahaya dari lampu yang melewati kondensasi r dan polarizer, satu bagian dari balok melewati pelat fase kromatik, kaca pelindung, kuvet dan analisa, dan bagian lain dari balok hanya melewati kaca pelindung, kuvet dan analisa.

Tampilan bidang pandang polarimeter, lihat gbr. 9.

Menyamakan kecerahan bidang perbandingan dilakukan dengan memutar penganalisis.

Jika kuvet dengan larutan optik aktif dimasukkan antara penganalisis dan polarizer, maka kesetaraan kecerahan bidang perbandingan dilanggar. Ini dapat dipulihkan dengan memutar penganalisis melalui sudut yang sama dengan sudut rotasi bidang polarisasi oleh larutan (Gbr. 10).

Akibatnya, perbedaan antara dua bacaan yang sesuai dengan kesetaraan kecerahan bidang perbandingan dengan dan tanpa solusi optik aktif menentukan sudut rotasi bidang polarisasi oleh solusi ini.

Dengan sudut rotasi bidang polarisasi, dimungkinkan untuk menentukan konsentrasi zat aktif optik. Untuk sebagian besar zat aktif optik, rotasi yang diberikan sedikit bergantung pada konsentrasi dan sudut rotasi sebanding dengan konsentrasi:

= [α] L C, (1)

di mana adalah sudut rotasi bidang polarisasi dan derajat;

[α] - rotasi spesifik zat aktif optik yang diukur untuk panjang gelombang 589 nm dan pada suhu + 20 ° C;

L adalah panjang kuvet dalam dm;

C adalah konsentrasi dalam g/cm 3 .

Mengetahui sudut rotasi bidang polarisasi dalam derajat, dimungkinkan untuk menentukan konsentrasi suatu zat dalam g / cm 3:

Saat mengukur sudut rotasi bidang polarisasi pada polarimeter dengan larutan aktif optik dekstrorotatori, pembacaan pada skala perangkat pembacaan pertama dan tungkai akan dari 0 hingga 35 °.

Saat mengukur sudut rotasi bidang polarisasi dengan solusi aktif optik kidal, pembacaan pada skala perangkat pembacaan pertama dan tungkai akan dari 360 - hingga 325 °, nilai sudut rotasi ditentukan: membaca pada skala perangkat membaca pertama dan anggota badan minus 360 °.

Jika perlu, dimungkinkan untuk mengukur sudut rotasi bidang polarisasi lebih dari ±35°. Kesalahan pengukuran dalam hal ini dapat ditentukan secara eksperimental dengan menentukan rotasi spesifik [a] zat dari hasil pengukuran dan membandingkannya dengan data referensi.

[α]= /С L(3)

Perakitan dasar

Tampilan umum polarimeter di bagian

PENYELESAIAN PEKERJAAN

1. Pembersihan dan pengisian kuvet dengan larutan uji

Sebelum memulai pengukuran, koin harus dibersihkan secara menyeluruh. Untuk tujuan ini, dorong gabus yang terbuat dari kertas saring yang diresapi alkohol melalui tabung kuvet. Lap kaca penutup dengan kain yang dibasahi alkohol. Sebelum mengisi kuvet dengan larutan, letakkan kaca penutup dan gasket karet di salah satu ujung tabung, tekan dengan selongsong dan kencangkan dengan mur.

Isi kuvet dengan larutan sampai meniskus yang terangkat muncul di ujung atas kuvet. Pindahkan meniskus ini ke samping dengan kaca penutup. Kemudian pasang gasket karet di kaca penutup, tekan dengan selongsong dan kencangkan dengan mur.

Kencangkan mur 51 (Gbr. 7) agar tidak ada tegangan pada kaca penutup dan kuvet tidak bocor.

Setelah mengisi kuvet dengan larutan uji, kaca penutup di bagian luar harus dilap dengan hati-hati dengan kain lembut.

Seharusnya tidak ada gelembung udara di dalam kuvet. Jika ada, mereka harus dimiringkan ke bagian kuvet yang menebal sehingga tidak mengganggu pengamatan.

(dispersi diukur dengan spektropolarisasi). Dalam polarimeter yang dibangun sesuai dengan skema perangkat penumbra ( Nasi. satu, 2 ), pengukuran direduksi menjadi pemerataan visual kecerahan dua bagian bidang pandang perangkat dan pembacaan selanjutnya dari pembacaan pada skala rotasi yang dilengkapi dengan vernier. Teknik ini, terlepas dari kesederhanaan dasarnya, dibedakan oleh akurasi pengukuran yang cukup tinggi untuk berbagai tujuan, yang telah menyebabkan penggunaan polarimeter penumbra secara luas. Namun, polarimeter otomatis dengan perekaman fotolistrik lebih umum, di mana masalah yang sama dalam membandingkan dua intensitas diselesaikan dengan modulasi polarisasi fluks cahaya (lihat Modulasi cahaya) dan pemisahan sinyal frekuensi dasar pada output penerima cahaya ( Nasi. 3). Polarimeter otomatis modern memungkinkan untuk mengukur sudut dengan akurasi ~ 0,0002°.

2) Alat untuk menentukan derajat p cahaya terpolarisasi sebagian (lihat cahaya). Polarimeter yang paling sederhana adalah polarimeter setengah bayangan Cornu, yang dirancang untuk mengukur derajat linier. Elemen utama dari polarimeter ini adalah prisma Wollaston (lihat prisma Polarisasi) dan penganalisis. Dengan memutar penganalisis (skala rotasi diturunkan ke nilai p), kecerahan bidang yang diterangi oleh balok, yang, ketika meninggalkan prisma, memiliki intensitas yang tidak sama, disamakan. Polarimeter fotolistrik dalam kasus paling sederhana untuk mengukur derajat linieritas terdiri dari penganalisis yang berputar di sekitar sumbu optik polarimeter dan fotodetektor. Rasio amplitudo komponen variabel arus penerima terhadap konstanta secara langsung memberikan p. Dengan menempatkan pelat fase seperempat gelombang di depan polarimeter (lihat Kompensator optik, Perangkat polarisasi), Anda dapat menggunakannya untuk mengukur derajat lingkaran (melingkar).

Polarimeter digunakan secara luas dan efektif terutama untuk mempelajari struktur dan sifat, serta untuk penelitian ilmiah lainnya dan memecahkan masalah teknis. Secara khusus, pengukuran tingkat radiasi melingkar benda-benda angkasa memungkinkan untuk mendeteksi medan magnet yang kuat di Semesta.

Lit.: Shishlovsky A. A., Optik fisik terapan, M., 1961; lihat juga menyala. untuk Seni. Sveta, .

V.S. Zapassky.


Beras. 3. Skema polarimeter otomatis dengan registrasi fotolistrik, berdasarkan modulasi cahaya di sepanjang bidang (skema b berbeda dari a hanya dengan adanya modulator magneto-optik M, oleh karena itu elemen-elemennya tidak dilengkapi dengan penunjukan digital). 1 - sumber cahaya; 2 - kondensor; 3 - polarizer-modulator cahaya di sepanjang bidang; 4 - sel (sel) dengan aktif optik terukur; 5 - penganalisis; 6 - fotodetektor; 7 - penguat; RD - motor listrik reversibel. Cahaya yang dimodulasi dalam intensitas (setelah melewati penganalisis) diubah oleh fotodetektor menjadi tegangan bolak-balik V 2, diperkuat menjadi V "2, yang diumpankan ke salah satu dari dua belitan RD dua fase, terhubung secara kinematis ke penganalisis dan perangkat pembaca. Tegangan sinusoidal (modulasi) diterapkan ke belitan lain V 1 , frekuensinya sama dengan frekuensi harmonik pertama dari cahaya termodulasi. RD secara otomatis memutar penganalisis dengan sudut yang sama dengan yang diukur rotasi Hasil pengukuran tidak tergantung pada perubahan intensitas cahaya, amplitudo osilasi sudut bidangnya dan faktor amplifikasi 7, yang memungkinkan pengukuran dilakukan untuk media dengan penyerapan tinggi dan tidak memerlukan stabilisasi penguatan.



Beras. 2. Polarisator penumbra. Bidang dari dua bagiannya P 1 dan P 2 membuat sudut kecil 2a di antara keduanya. Oleh karena itu, jika bidang penganalisis AA tegak lurus terhadap garis-bagi 2a (a), kedua bagian dari bidang pandang I dan II memiliki penerangan yang sama, yaitu, mereka tidak sepenuhnya padam (penumbra, maka namanya). Pada putaran terkecil penganalisis, iluminasi relatif I dan II berubah tajam (b dan c). Contoh desain polarizer penumbral: d - skema Lippich; P 1 dan P 2 - dua prisma polarisasi, salah satunya mencakup setengah bidang pandang, A - analyzer; e - skema Laurent; di belakang prisma polarisasi P, pelat fasa M dipasang pada 1/2 panjang gelombang, bidang utamanya membentuk sudut a dengan bidang P; D - aperture membatasi bidang pandang.



Beras. 1. Diagram skema polarimeter setengah bayangan: 1 - sumber cahaya; 2 - kondensor; 3-4 - polarizer penumbra; 5 - tabung dengan aktif optik terukur; 6 - penganalisis dengan perangkat membaca; 7 - ruang lingkup bercak; 8 - lensa mata alat baca (misalnya, mikroskop-mikrometer).

Saat ini, dalam kontrol teknokimia tanaman fermentasi, dua metode utama digunakan untuk menentukan kandungan karbohidrat: polarimetri dan kimia. Juga dikenal adalah metode kolorimetri, kromatografi dan polarografi untuk menentukan karbohidrat, yang dijelaskan dalam bagian berikut dari bab ini.

Metode polarimetrik untuk menentukan kandungan karbohidrat

Cahaya adalah getaran elektromagnetik yang merambat dari sumber cahaya ke segala arah sepanjang garis lurus (sinar). Membedakan antara sinar alami dan sinar terpolarisasi. Balok yang getarannya terjadi di semua bidang yang tegak lurus terhadap arahnya disebut balok alami (Gbr. 27). Balok terpolarisasi adalah sinar yang berosilasi hanya dalam satu bidang. Bidang di mana berkas berosilasi disebut bidang osilasi sinar terpolarisasi, dan bidang yang tegak lurus terhadapnya disebut bidang polarisasi.

Kemampuan zat dan larutan untuk mengubah (memutar) bidang polarisasi cahaya disebut aktivitas optik. Zat yang mampu memutar bidang polarisasi cahaya adalah zat yang aktif secara optis. Sebaliknya, zat yang tidak mampu mengubah bidang polarisasi cahaya tidak aktif secara optik. Karbohidrat adalah zat optik aktif. Aktivitas optik karbohidrat disebabkan oleh adanya atom karbon asimetris dalam molekulnya, mis. demikian, keempat ikatan valensi yang terhubung ke atom atau kelompok atom yang berbeda. Karbohidrat, seperti zat organik lainnya yang mengandung karbon asimetris, menunjukkan aktivitas optik dalam keadaan terlarut. Metode polarimetri untuk penentuannya didasarkan pada sifat aktivitas optik karbohidrat.

Ada zat yang mengubah bidang polarisasi cahaya searah jarum jam - dextrorotatory - dan mengubahnya berlawanan arah jarum jam - levorotatory. Glukosa, sukrosa, rafinosa, pati adalah zat dextrorotatory, fruktosa adalah levorotatory. Jika sinar terpolarisasi melewati larutan zat aktif optik, maka ia memutar bidang polarisasi. Bidang polarisasi sinar yang muncul ternyata diputar melalui sudut tertentu, yang disebut sudut rotasi bidang polarisasi. Nilai sudut ini tergantung pada sifat zat, ketebalan lapisan larutan (panjang jalur pancaran), konsentrasi larutan, panjang gelombang cahaya terpolarisasi, dan suhu.

Untuk membandingkan aktivitas optik berbagai zat aktif optik dan untuk menggunakan fenomena ini dalam praktik analitis, konsep rotasi spesifik diperkenalkan. Rotasi spesifik adalah sudut di mana bidang polarisasi berputar di bawah aksi larutan yang mengandung 100 g zat dalam 100 ml larutan dengan ketebalan lapisan larutan ini 1 dm (100 mm); setuju untuk mengukur rotasi spesifik pada suhu 20 ° C dalam cahaya kuning dari nyala natrium dan menunjuk indeks [a] 20D. Setiap zat aktif optik dicirikan oleh nilai rotasi spesifik tertentu ketika dilarutkan dalam pelarut tertentu. Di bawah ini adalah nilai rotasi spesifik beberapa karbohidrat [a]20D

Tanda "+" berarti rotasi ke kanan, tanda "-" - ke kiri.

Larutan gula yang baru disiapkan tidak segera menunjukkan rotasi spesifiknya. Kemampuan rotasi solusi semacam itu berubah perlahan dalam cuaca dingin, dan dalam kondisi tertentu (pemanasan, sedikit penambahan alkali) - dengan cepat. Fenomena perubahan bertahap dalam rotasi spesifik ini disebut mutarotasi dan dijelaskan oleh adanya molekul gula bentuk a dan b. Misalnya, a-d-glukosa memiliki rotasi spesifik [a]20D = +110°, dan a-d-glukosa +19°. Larutan yang baru disiapkan dari salah satu bentuk ini secara bertahap mengubah rotasi hingga nilainya mencapai nilai rata-rata yang sesuai dengan rotasi spesifik +52,5 °, di mana kedua bentuk glukosa berada dalam kesetimbangan.

Rotasi spesifik zat aktif optik dalam larutan dinyatakan dengan rumus

di mana a adalah sudut rotasi bidang polarisasi yang diamati; C - konsentrasi zat aktif optik, g/100 ml larutan; l adalah ketebalan lapisan solusi, dm.

Dengan menggunakan rumus ini, adalah mungkin untuk mencari konsentrasi zat aktif optik C dari sudut rotasi bidang polarisasi A. Perangkat yang dapat digunakan untuk mengukur sudut rotasi bidang polarisasi yang dihasilkan oleh zat aktif optik adalah disebut polarimeter.

Perangkat polarimeter

Bagian utama dari polarimeter adalah polarizer dan analyzer. Polarizer berfungsi untuk mendapatkan cahaya terpolarisasi, penganalisis - untuk mempelajari dan mendeteksinya. Prisma Nicol biasanya digunakan sebagai polarizer dan analyzer (Gbr. 28). Prisma semacam itu digergaji dari kristal spar Islandia dan terdiri dari dua bagian abd dan bcd yang direkatkan di sepanjang bidang bd. Berkas cahaya l, memasuki kristal, dibagi menjadi dua berkas terpolarisasi mp dan mo. Balok mo, yang memiliki indeks bias tinggi, mengalami refleksi internal total dari lapisan perekat bd dan menuju atau. Sebuah berkas mpqs dengan indeks bias yang lebih rendah melewati sebuah prisma. Dengan demikian, prisma Nicol pertama (polarizer) memungkinkan untuk mendapatkan cahaya terpolarisasi. Prisma Nicol hanya mentransmisikan getaran cahaya yang terletak di satu bidang tertentu; getaran berbaring di bidang tegak lurus, itu tidak lulus sama sekali. Oleh karena itu, jika seberkas cahaya dilewatkan secara berurutan melalui dua prisma Nicol yang terletak satu demi satu, maka fenomena yang berbeda dapat diamati tergantung pada bagaimana prisma kedua diputar. Ketika polarizer dan analyzer saling sejajar, sinar cahaya melewati kedua prisma (Gbr. 29, a). Jika penganalisis diputar 90° (Gbr. 29, b), maka penganalisis tidak akan melewatkan sinar yang diperoleh dalam polarisator; dalam hal ini tidak ada cahaya yang akan diamati setelah penganalisis. Posisi ini disebut pengaturan nicols "di kegelapan."

Aktivitas optik dapat diamati pada polarimeter paling sederhana (Gbr. 30) sebagai berikut. Zat aktif optik R ditempatkan di antara polarizer P dan penganalisis A, diatur "dalam gelap". Setelah melewati zat ini, sinar terpolarisasi akan berbelok melalui sudut yang sesuai dengan aktivitas optik zat tersebut, dan mendekati penganalisis bukan pada sudut 90 °, tetapi pada sudut lain. Setelah analyzer, cahaya akan terlihat. Untuk memadamkannya, seseorang harus memutar penganalisis melalui sudut tertentu yang sama dengan sudut rotasi bidang polarisasi selama perjalanannya melalui zat R. Dengan cara ini, seseorang dapat menentukan sudut rotasi bidang polarisasi. Namun, polarimeter seperti itu tidak dapat digunakan untuk pekerjaan yang tepat, karena mata manusia tidak dapat dengan jelas membedakan antara kegelapan total dan cahaya yang sangat lemah. Mata dengan mudah dan akurat membedakan perbedaan intensitas iluminasi dari dua bidang remang-remang yang berdekatan. Untuk melakukan ini, polarimeter harus memiliki apa yang disebut perangkat "penumbra"; polarimeter dengan perangkat seperti itu disebut penumbral. Dimungkinkan untuk mendapatkan polarimeter penumbral dengan menggunakan polarizer Cornu alih-alih polarizer konvensional.

Perangkat polarizer ini adalah sebagai berikut. Prisma Nicol digergaji menjadi dua di sepanjang garis AB (Gbr. 31); kemudian irisan tajam Aba dan Abc dikeluarkan dari masing-masing bagian, dua bagian yang tersisa direkatkan lagi. Sinar terpolarisasi yang keluar dari bagian kanan dan kiri prisma tidak akan sejajar satu sama lain, tetapi akan terletak di beberapa sudut. Dengan memutar penganalisis, hanya satu berkas sinar ini yang dapat dipadamkan, sementara yang lain akan melewati penganalisis dan bidang pandang akan terdiri dari dua bagian - terang dan gelap (Gbr. 32, a dan c). Jika kita menempatkan penganalisis pada sudut yang sama (mendekati 90 °) ke kedua bagian prisma Cornu, kita akan mendapatkan iluminasi lemah yang sama - "penumbra" (Gbr. 32, b).

Prisma Cornu tidak sepenuhnya nyaman, karena garis terlihat di dalamnya, di mana bagian prisma direkatkan, yang mengganggu pengamatan. Kerugian ini dihilangkan dalam polarizer Lippich (Gbr. 33), yang terdiri dari dua prisma Nicol - P besar dan H kecil, terletak sehingga yang lebih kecil menutupi setengah bidang pandang dan diputar pada sudut kecil relatif terhadap prisma besar. Dalam hal ini, jika penganalisis diatur "ke kegelapan" dari prisma yang relatif besar, maka setengah bidang akan diterangi, dan setengah lainnya akan diterangi secara redup. Jika diatur "ke kegelapan" sehubungan dengan prisma kecil, maka bagian pertama bidang akan diterangi, dan bagian kedua akan digelapkan. Di antara dua posisi penganalisis ini, seseorang dapat menemukan satu di mana kedua bidang akan diterangi secara lemah dan merata (lihat Gambar 32, b).

Dalam pengendalian produksi fermentasi, polarimeter digunakan untuk menentukan sukrosa, yang disebut sakharimeter. Dalam polarimeter-sakharimeter, penganalisis dipasang tidak bergerak dan alih-alih memutar penganalisis, kompensator kuarsa digunakan. Kuarsa adalah zat aktif optik; Ada dua jenis kuarsa - tangan kanan dan tangan kiri. Jika dua irisan kuarsa ditempatkan di antara polarisator dan penganalisis - satu adalah dekstrorotatori, dan yang lainnya kidal - sehingga ketebalan lapisan yang satu sama dengan ketebalan lapisan yang lain, maka kemampuan rotasinya akan sama dengan nol.

Kompensator kuarsa terdiri dari pelat kuarsa tangan kanan P dan dua baji kiri K1 dan K2 (Gbr. 34, a), di mana yang lebih panjang - K2 dapat bergerak sejajar dengan baji K1. Jika kedua baji dilipat rapat, maka akan membentuk pelat dengan sisi sejajar, berputar ke kiri. Ketebalan pelat ini dapat diubah dengan memindahkan lebih banyak baji K2: jika lebih banyak digerakkan, maka lapisan kuarsa tangan kiri akan menjadi lebih tebal daripada pelat kuarsa tangan kanan P, dan seluruh sistem kuarsa (secara keseluruhan ) akan berputar ke kiri, yang akan memungkinkan untuk mengkompensasi rotasi kanan larutan gula yang dipelajari. Jika baji K2 secara bertahap didorong ke belakang, maka pada awalnya akan diperoleh sistem yang tidak berputar ke kanan atau ke kiri (jumlah ketebalan K1 dan K2 akan menjadi sama dengan ketebalan P). Kemudian, dengan gerakan baji lebih lanjut, kemampuan rotasi kanan pelat P akan lebih besar daripada dan sistem dekstrorotasi akan diperoleh yang dapat mengkompensasi rotasi kiri.

Sistem kompensasi kuarsa lain juga digunakan (lihat Gambar 34, b), yang terdiri dari dua irisan K1 dan K2. Baji K2 dari kuarsa tangan kiri dapat dipindahkan, baji K1 dari kuarsa tangan kanan diperbaiki. Irisan dengan ujung yang lebih tipis diarahkan ke satu arah. Berkas cahaya melewati ketebalan besar baji K2 dan melalui ketebalan kecil baji K1; dalam hal ini, sistem baji berputar ke kiri dan dapat mengkompensasi rotasi larutan dekstrorotatori. Jika baji K2 yang dapat digerakkan digerakkan sehingga bagian tipisnya berada di jalur cahaya, maka rotasi kanan baji K1 akan lebih besar daripada sistem baji dan sistem baji akan berputar ke kanan, mengkompensasi rotasi setiap larutan zat kidal.

Seberkas cahaya, yang melewati irisan K1 dan K2, diarahkan oleh ujung-ujungnya yang menyempit ke satu arah, tentu saja akan dibiaskan dan diubah arahnya, dan selanjutnya akan terurai menjadi spektrum. Untuk mencegah hal ini terjadi, mereka menempatkan prisma kaca kompensasi tambahan C, yang diarahkan dengan ujung tipis ke arah yang berlawanan dibandingkan dengan irisan K1 dan K2 dan oleh karena itu mengembalikan arah berkas cahaya sebelumnya (lihat Gambar 34, b ).

Kompensasi kuarsa baji yang dijelaskan disebut tunggal. Polarimeter dengan kompensasi baji ganda sering digunakan. Kompensasi ganda memiliki dua pasang irisan (gbr. 35). Sepasang yang disebut control wedges K terbuat dari kuarsa dextrorotatory dan berfungsi untuk mengukur rotasi zat levorotatory; pasangan irisan kedua, yang disebut irisan kerja A, terbuat dari kuarsa levorotatory dan digunakan untuk mengukur rotasi zat dekstrorotatori. Keuntungan dari polarimeter dengan kompensator kuarsa adalah untuk meningkatkan akurasi pembacaan, karena ketebalan irisan kuarsa dapat diukur lebih akurat ketika mengubah posisinya daripada sudut rotasi penganalisis.

Saringan cahaya. Ketika larutan tidak berwarna atau sedikit berwarna dipolarisasi, satu setengah bidang pandang sakharimeter memiliki warna yang agak kekuningan, dan setengah lainnya kebiruan. Untuk menyerap dan dengan demikian menghilangkan kemungkinan munculnya warna yang berbeda, filter cahaya dipasang. Tabung dengan larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) atau kaca kuning digunakan sebagai penyaring cahaya. Saat mempolarisasi larutan berwarna, seperti molase, yang berwarna kuning dan menyerap sinar dari bagian spektrum yang tidak diinginkan, tidak perlu menggunakan filter cahaya. Oleh karena itu, ketika bekerja dengan larutan berwarna, untuk meningkatkan penerangan bidang pandang, filter cahaya terkadang dihilangkan dari sistem optik polarimeter.

Pencahayaan polarimeter. Saat menggunakan polarimeter dengan penganalisis bergerak, cahaya monokromatik (satu warna), seperti cahaya kuning dari nyala natrium, harus digunakan. Dalam hal ini, tidak mungkin untuk menggunakan cahaya putih kompleks, karena sinar dengan panjang gelombang yang berbeda berputar pada sudut yang berbeda dan dispersi rotasi diperoleh: untuk sinar dengan gelombang pendek, misalnya, ungu, bidang polarisasi berputar dengan sudut yang lebih besar daripada untuk sinar dengan gelombang panjang, misalnya merah. Oleh karena itu, ketika menggunakan cahaya putih kompleks dalam polarimeter seperti itu, tidak mungkin untuk mencapai penerangan seragam yang lemah dari kedua bagian bidang pandang dengan memutar penganalisis. Kehadiran kompensator kuarsa di sakharimeter memungkinkan untuk menggunakan cahaya putih biasa daripada cahaya monokromatik. Dispersi rotasi untuk kuarsa hampir sama dengan larutan gula. Oleh karena itu, cahaya terpolarisasi putih, terurai ketika melewati larutan gula menjadi balok komposit dengan rotasi yang berbeda dari bidang polarisasi, setelah melewati lebih lanjut melalui kompensator kuarsa, kembali berubah menjadi cahaya putih asli, dan balok terurai lagi menambahkan ke aslinya. balok. Lampu pijar matte 100 W digunakan sebagai sumber cahaya untuk sakharimeter; saccharimeters saat ini sedang diproduksi, di mana lampu dimasukkan ke dalam perangkat.

timbangan polarimeter. Ada polarimeter dengan skala melingkar dan linier (empiris). Skala melingkar lulus dalam derajat sudut linier - dalam persen sukrosa. Dalam industri fermentasi, polarimeter dengan skala linier digunakan. Skala ini memberikan pembacaan 100 jika 100 ml larutan berair mengandung 26,00 g sukrosa murni dan larutan terpolarisasi dalam tabung sepanjang 200 mm; semua operasi dilakukan pada 20 ° C. Sampel 26,00 g disebut normal. Jadi, jika sampel normal x. jam sukrosa larut dalam air dan bawa volume larutan ke tanda dalam labu 100 ml, kemudian larutan seperti itu dalam tabung panjang 200 mm akan memberikan pembacaan 100,0% pada skala. Jika kita mengambil sampel normal dari suatu produk (misalnya, molase atau sirup gula) yang mengandung n% sukrosa, maka jelas skalanya akan terbaca n%. Oleh karena itu, untuk mendapatkan persentase sukrosa dalam produk uji langsung pada skala polarimeter, kondisi berikut harus diperhatikan: 1) sampel produk uji harus tepat 26,00 g; 2) sampel ini harus dilarutkan hingga volume 100 ml; 3) polarisasi larutan dilakukan dalam tabung sepanjang 200 mm.

Skala linier polarimeter memungkinkan untuk membaca dengan akurasi 0,1 divisi. Vernier digunakan untuk menghitung sepersepuluh. pada gambar. 36a menunjukkan posisi skala relatif terhadap vernier, sesuai dengan pembacaan +12,7. Dalam hal ini, nol dari vernier terletak setelah 12 pembagian skala penuh, dan pembagian ketujuh dari vernier bertepatan dengan salah satu pembagian skala. pada gambar. 36b menunjukkan posisi vernier yang sesuai dengan bacaan -3.2. Dalam hal ini, vernier nol terletak di sebelah kiri skala dengan tiga pembagian skala penuh, dan pembagian kedua vernier bertepatan dengan pembagian skala.

Tabung Polarimetri dan Kegunaannya. Dalam penentuan polarimetri, larutan uji dituangkan ke dalam tabung polarimetri (Gbr. 37). Tabung terbuat dari logam (kuningan, tembaga) dan kaca. Dalam mempelajari larutan dengan reaksi asam, hanya tabung gelas yang harus digunakan. Panjang tabung 100, 200 dan 400 mm. Sebuah tabung 200 mm dianggap normal. Panjang tabung diperiksa dengan kaliper khusus yang memberikan pembacaan dengan akurasi 0,1 mm. Tabung ditutup dengan penutup, menekannya ke ujung tabung dengan mur; untuk menyegel antara slip penutup dan mur, cincin karet diletakkan. Slip penutup harus dicuci dan dikeringkan sebelum digunakan. Tabung harus bersih dan kering. Keringkan tabung dengan mendorong kertas saring swab melalui itu dengan tongkat kayu. Jika tabung tidak dikeringkan sebelum diisi, maka tabung dibilas 2 kali dengan larutan uji. Tabung diisi sebagai berikut: tabung ditutup salah satu ujungnya dengan kaca dan mur, diambil dengan dua jari, dipegang pada sudut (agar gelembung udara tidak terbawa ke dalam tabung) dan begitu banyak cairan dituangkan ke dalamnya sehingga yang menonjol di tepi tabung dalam bentuk setetes. Kemudian tabung ditutup dari atas dengan kaca penutup, memindahkannya dari satu sisi ke arah horizontal di sepanjang sisi tabung, seolah-olah memotong setetes cairan yang menonjol; tutup tabung dengan cepat dan hati-hati agar tidak ada gelembung udara yang tertinggal di bawah kaca penutup. Jika ini tidak dapat dilakukan segera, maka, setelah menyeka kaca hingga kering dan mengisi ulang pipa, operasi ini harus diulang. Slip penutup tidak boleh ditekan terlalu keras, karena dapat menjadi aktif secara optik.

Diagram sakharimeter. Sakharimeter SU-1 dan SU-2 yang saat ini diproduksi oleh Pabrik Instrumentasi Kyiv memiliki skema berikut (Gbr. 38). Cahaya dari lampu listrik 1 melewati kaca buram 2 atau filter cahaya 3, kemudian melalui lensa kondensor 4 dan memasuki polarizer 5. Sinar terpolarisasi dari polarizer melewati dua kaca pelindung 6 dan 7, di antaranya tabung polarimetri dengan larutan uji ditempatkan. Di belakang kaca pelindung 7, kompensator kuarsa dipasang, terdiri dari tiga irisan: baji kuarsa bergerak 8, baji penghitung kaca 9 dan baji kuarsa tetap 10. Selanjutnya, penganalisis 11 dan spotting scope dipasang, terdiri dari objektif dua lensa 12, 13 dan lensa okuler 14. Dari lampu listrik 1 cahaya juga jatuh ke prisma reflektif 15 dan, dipantulkan, jatuh pada kaca pelindung 16. Kaca ini menghamburkan cahaya, yang kemudian menerangi skala 17 dan vernier 18. Angka-angka dan pembagian pada skala dan vernier dilihat dalam tampilan yang diperbesar menggunakan lensa mata yang terdiri dari dua lensa 19 dan 20. Skala 17 dihubungkan ke baji kuarsa bergerak 8. Jadi, perpindahan baji kuarsa bergerak 8, sebanding dengan sudut rotasi bidang polarisasi, dipindahkan ke skala 17 dan dibaca menggunakan lensa mata skala 19-20.

Memasang sakharimeter. Sacharimeter harus diletakkan di atas meja di ruangan gelap dengan panjang sekitar 2 m dan lebar 1,2 m dengan dinding dicat hitam. Jika tidak ada ruangan seperti itu, tutup kayu lapis ditempatkan di atas polarimeter. Panjang topi adalah 1,2, lebar 0,9 dan tinggi 0,8 m. Dari dalam, topi dicat hitam. Tirai yang terbuat dari materi gelap dan padat digantung pada bukaan tutupnya, menghadap pengamat. Untuk kenyamanan bekerja, meja dengan perangkat harus diposisikan sedemikian rupa sehingga polarizer duduk dengan membelakangi jendela. Ini menghilangkan penetrasi cahaya matahari ke mata pengamat dan mengurangi kelelahan mata selama pengamatan. Meja tempat sakharimeter dipasang harus memiliki dua sakelar: satu - ke lampu listrik yang menerangi ruang polarimetri, dan yang kedua - ke lampu listrik perangkat.

Praktek menggunakan sakharimeter. Polarisasi dilakukan sebagai berikut. Lensa mata penganalisis 1 (Gbr. 39) diatur untuk menghapus visibilitas dan rotasi sekrup 2 mencapai intensitas penerangan yang sama dari kedua bagian bidang pandang; pembacaan saccharimeter harus sama dengan nol. Kemudian, tabung polarimetri diisi dengan larutan uji ditempatkan ke dalam ruang sakharimeter 3. Bidang pandang sakharimeter dibagi sepanjang garis vertikal menjadi dua bagian (lihat Gambar 32, a) - gelap dan terang. Kemudian, dengan memutar sekrup 2, intensitas penerangan yang sama dari kedua bagian bidang pandang tercapai lagi, setelah itu dilakukan penghitungan. Untuk akurasi yang lebih besar, polarisasi harus dilakukan 2-3 kali berturut-turut (tanpa melepas tabung) dan diambil rata-rata dari pembacaan yang diperoleh.

Sacharimeter harus dijaga agar benar-benar bersih. Tabung polarimetri yang ditempatkan di dalam sakharimeter harus benar-benar kering dan bersih. Kebenaran pembacaan sakharimeter diperiksa dengan tabung kontrol khusus.

Klarifikasi

Solusi dari produk yang dipelajari untuk polarisasi harus benar-benar transparan dan diwarnai sesedikit mungkin. Semakin intens warna larutan, semakin sulit untuk dilakukan atau gula, karena perbedaan intensitas penerangan dari kedua bagian bidang pandang kurang terlihat. Oleh karena itu, produk berwarna diringankan sebelum polarisasi. Klarifikasi juga menghilangkan zat aktif optik lainnya, seperti protein. Jadi, dalam studi molase, diklarifikasi dengan reagen Herles. Reagen ini terdiri dari dua larutan: Gerles I dan Gerles II. Gerles I adalah larutan timbal nitrat, Gerles II adalah larutan soda api. Dalam studi bit gula dan produk yang mengandung gula lainnya, timbal asetat dasar digunakan sebagai penjernih, untuk produk yang mengandung pati - amonium molibdat.

Sakharimeter otomatis

Saat ini, Pabrik Instrumentasi Kyiv memproduksi polarimeter otomatis fotolistrik tipe SA yang dirancang oleh V. I. Kudryavtsev. Polarimeter ini secara otomatis mengkompensasi rotasi bidang polarisasi dengan larutan dan memberikan pembacaan persentase gula. Skema dasar sakharimeter yang dirancang oleh Kudryavtsev (Gbr. 40) adalah sebagai berikut. Cahaya dari lampu listrik 1 melalui kondensor 2 masuk ke polarisator 3. Cahaya terpolarisasi, bidang polarisasi yang digoyangkan oleh modulator magneto-optik 4, melewati filter cahaya 5, tabung polarimetri dengan larutan uji 6, diafragma 7, kompensator kuarsa 8, 10, kaca counterwedge 9, penganalisis 11 dan jatuh pada fotosel 12. Fotosel mengubah fluktuasi intensitas cahaya menjadi arus listrik bolak-balik.

Tidak seperti polarimeter konvensional, peran polarizer dan analyzer tidak dilakukan oleh prisma Nicol, tetapi oleh polaroid yang terdiri dari pelat yang dilapisi dengan lapisan senyawa yodium organik; polaroid diatur dalam posisi "cross". Dengan tidak adanya tabung dengan larutan zat aktif optik, tidak ada cahaya yang keluar dari penganalisis. Ketika sebuah tabung dengan larutan uji ditempatkan di antara polarimeter dan penganalisis, cahaya jatuh pada fotosel, yang intensitasnya tergantung pada sudut rotasi bidang polarisasi. Rotasi bidang polarisasi oleh larutan yang dipelajari dikompensasi oleh pergerakan baji bergerak 8 dari kompensator kuarsa, dan gerakan ini sebanding dengan sudut rotasi bidang polarisasi, oleh karena itu, sebanding dengan konsentrasi larutan.

Pembacaan pembacaan instrumen dilakukan pada skala 19 yang terkait dengan baji bergerak 8 dari kompensator kuarsa dan dilengkapi dengan vernier 18. Untuk kenyamanan membaca pembacaan, pembagian dan nomor skala dan vernier diproyeksikan ke layar tembus 21 dari sistem proyeksi optik, yang terdiri dari iluminator 16, kondensor 17 dan objektif 20. Baji yang dapat digerakkan dan skala yang terkait dengannya digerakkan oleh motor dua fase yang dapat dibalik 13 melalui gearbox 14 dan roda gigi rak 15. Salah satu belitan motor diumpankan melalui transformator step-down 26 dan pengatur tegangan 27 dari jaringan arus bolak-balik dengan frekuensi 50 Hz. Gulungan kedua ditenagai oleh penguat AC (22), di mana inputnya menyalakan fotosel 23. Arus disuplai ke penguat melalui penyearah 24 dan 25. Motor listrik berputar ketika tegangan AC diterapkan ke belitan pada frekuensi 50Hz.

Penentuan kandungan sukrosa dalam molase

Kandungan sukrosa dalam molase ditentukan sebagai berikut. Berat normal molase (26,00 g) dipindahkan dengan air hangat (selanjutnya, di mana tidak secara khusus disebutkan, air suling dimaksudkan) ke dalam labu ukur 100 ml, didinginkan hingga 20 ° C, ditambahkan 8-10 ml untuk memperjelas reagen Herles solusi. Larutan Gerles ditambahkan dalam 4-5 dosis; setelah setiap penambahan larutan timbal nitrat, jumlah yang sama dari larutan natrium hidroksida ditambahkan, campuran diaduk dengan sedikit putaran labu selama 1,5-2 menit, kemudian clarifier ditambahkan lagi dalam urutan yang sama. Isi labu dibawa ke tanda dengan air (pada suhu 20°C), dikocok, dan setelah 2–5 menit didiamkan, disaring dan dipolarisasi dalam tabung sepanjang 200 mm. Pembacaan polarimeter memberikan langsung persentase sukrosa dalam molase yang diteliti.

Penentuan kandungan pati dalam biji-bijian

Kandungan pati biji-bijian ditentukan dengan metode Evers, yang melibatkan konversi pati biji-bijian yang tidak larut menjadi pati yang larut dengan pemanasan dengan asam klorida encer. Sebagian dari butiran tanah 5,0000 g (yaitu, dengan akurasi 0,0001 g) dipindahkan secara kuantitatif (melalui corong dengan ujung terpotong) ke dalam labu ukur 100 ml kering, 25 ml asam klorida 1,124% dituangkan, bilas gelas dengan itu di mana mereka ditimbang. 25 ml asam berikutnya mencuci partikel biji-bijian dari dinding labu. Campuran diaduk dan labu ditempatkan selama 15 menit dalam penangas air mendidih, selama tiga menit pertama isi labu diaduk dengan gerakan melingkar halus. Penting untuk mengamati bahwa air di bak mandi menutupi seluruh labu, dan bahwa perebusan kuat dan tidak berhenti ketika labu direndam.

Setelah 15 menit, labu dikeluarkan, 40 ml air dituangkan ke dalamnya, dikocok dan didinginkan dengan cepat hingga 20 ° C. Untuk memperjelas larutan dan mengendapkan protein, ditambahkan 4-6 ml larutan amonium molibdat, ditampung hingga tandai dengan air, dikocok dan disaring melalui saringan kering dalam labu kering yang bersih. Corong ditutup dengan kaca untuk mencegah penguapan. 20 ml filtrat pertama dibuang dan filtrat berikutnya segera dipolarisasikan dalam tabung gelas sepanjang 200 mm.

Saat memeriksa produk bertepung (biji-bijian, kentang), polarimeter tidak akan menunjukkan kandungan langsung pati. Untuk menghitung kadar pati, lakukan sebagai berikut. Dari rumus rotasi spesifik kami menemukan :

Saat menggunakan polarimeter dengan skala linier, rumusnya berbentuk sebagai berikut:

di mana P - pembacaan polarimeter dengan skala linier; 0,3468 - koefisien transisi dari skala linier polarimeter ke skala melingkar.

Untuk menentukan kandungan pati biji-bijian, sampel 5 g digunakan dan pati dilarutkan hingga volume 100 ml dengan asam klorida encer. Dengan menggunakan rumus di atas, kadar pati diperoleh dalam 100 ml larutan atau (yang sama) dalam 5 g sampel. Persentase pati dalam biji-bijian ditemukan dengan mengalikan hasil perhitungan dengan 20 (100:5 = 20).

Oleh karena itu, kandungan pati dari butir K dapat dihitung dengan rumus

Dalam rumus ini, semua besaran, kecuali P (pembacaan polarimeter), adalah konstan. Oleh karena itu, Anda dapat menulis K \u003d kP, di mana k adalah koefisien konstan. Koefisien k untuk berbagai jenis pati agak berbeda, karena nilai rotasi spesifik pati dari masing-masing tanaman biji-bijian berbeda. Koefisien k dihitung oleh Evers dan disebut koefisien Evers. Koefisien ini dihitung untuk sampel 5 g menggunakan labu ukur 100 ml dan tabung polarimetri panjang 200 mm.

Berikut adalah nilai putaran spesifik dan koefisien Evers untuk berbagai jenis pati.

Persentase pati diperoleh dengan mengalikan pembacaan skala polarimeter dengan koefisien Evers yang sesuai.

Contoh. Saat menganalisis sampel jagung, pembacaan polarimeter adalah 28,4. Kandungan pati akan menjadi 28,4 * 1,849 = 52,51%.

A. N. Bondarenko dan V. A. Smirnov percaya bahwa rotasi spesifik pati yang diisolasi dari biji-bijian sereal dan sereal, ketika dilarutkan dalam asam klorida 1,124% dan ditentukan dengan metode Evers, adalah sama dan sama dengan 181,0 °. Dengan demikian, koefisien Evers, sama dengan 1,910, juga akan sama.



kesalahan: Konten dilindungi!!